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ORCID:  http://orcid.org/0000-0001-8196-3471
Document type: Dissertação
Access type: Acesso Embargado
Embargo Date: 2026-02-27
Title: Investigation of the electrochemical behavior and voltammetric determination of furfural in food samples using a solid amalgam electrode
Alternate title (s): Investigação do comportamento eletroquímico e determinação voltamétrica determinação voltamétrica de furfural em amostras de alimentos usando um eletrodo de amálgama sólido eletrodo
Author: Gonçalves, Lorranne Marins
First Advisor: Souza, Djenaine de
First member of the Committee: Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
Second member of the Committee: Codognoto, Lucia
Summary: Contaminantes de processo são subprodutos químicos indesejáveis que surgem como consequência de etapas de processamento de alimentos, tais como aquecimento, secagem e fermentação. Esses contaminantes podem estar presentes em alimentos produzidos artesanalmente, e em alimentos industrializados, e sua presença é relacionada aos processos necessários e essenciais para o seu preparo, sendo consideravelmente difícil evitar sua presença, sendo então recomendado, ao menos, o controle de sua concentração na composição final. Embora nem todos os contaminantes do processo sejam tóxicos, sendo alguns, inclusive, considerados congêneres em certas concentrações, certos tipos foram associados a possíveis problemas de saúde. O furfural, também conhecido como 2-furaldeído, é um destes contaminante de processo, formado por reações de hidrólise de pentoses durante o processamento e armazenamento de alimentos. Sua toxicidade se deve à sua capacidade de absorção pela pele, cavidade oral, contato dérmico e inalação, tornando necessário controlar sua ingestão diária ou regular sua presença em alimentos. A exposição aguda ao furfural pode causar danos ao fígado e aos rins, bem como promover o desenvolvimento de tumores e mutações. A detecção de furfural em alimentos processados normalmente requer o uso de técnicas cromatográficas, que envolvem etapas de pré-concentração que podem ser demoradas e caras, além de gerar resíduos tóxicos. As técnicas eletroanalíticas surgiram como alternativas favoráveis devido aos seus resultados rápidos, simplicidade operacional e boa relação de custo-benefício. Estas técnicas apresentam alta sensibilidade e podem ser facilmente empregados para a determinação do furfural, mesmo em amostras complexas, como alimentos processados. Neste estudo específico, uma técnica eletroanalítica foi empregada para explorar o comportamento eletroquímico do furfural e determinar suas concentrações em alimentos industrializados. As reações de redução e oxidação sobre eletrodo de amálgama sólido de prata polida (p-AgSAE) foram investigadas usando voltametria de onda quadrada (SWV). O furfural exibiu dois picos voltamétricos para a reação de redução e três picos para reação de oxidação, ambos em uma solução básica. A intensidade e a posição desses picos foram influenciadas pela composição do eletrólito de suporte. As reações de oxidação apresentaram melhor reprodutibilidade e sensibilidade dos sinais, levando à otimização experimental e voltamétrica. As condições ideais incluíram o uso de um tampão Brinton-Robinson de 0,04 mol L-1 (pH 12,0), uma frequência potencial de pulso de 100 s-1, uma amplitude de pulso de 50 mV e um incremento de varredura de 2 mV. Dentro da faixa de potencial de -1,8 V a 0 V, o processo redox eletroquímico do furfural ocorreu em três etapas, resultando na formação rápida e reversível de um radical aniônico que poderia se envolver na dimerização e reações químicas subsequentes. Parâmetros analíticos como faixa de linearidade, equação das curvas analíticas, coeficientes de determinação, limites de detecção e quantificação, eficiência de recuperação e desvio padrão relativo para experimentos intradiários e interdiários foram avaliados usando modelagem matemática apropriada. Os dados indicaram que o procedimento proposto é adequado para a análise do furfural em amostras de alimentos industrializados. A metodologia proposta foi aplicada em amostras de bebidas alcoólicas (cachaça, conhaque, rum, whisky e aperitivos), bebidas não alcoólicas (sucos de uva e laranja, pasteurizados), méis de diferentes floradas, papinhas infantis e derivados láteos (farinha láctea, leite fermentado e leite em pó).
Abstract: Process contaminants are undesirable chemical by-products that arise because of food processing steps such as heating, drying and fermentation. These contaminants can be present in both artisanal produced and industrialized foods, and their presence is related to the processes necessary and essential for their preparation, making it considerably difficult to avoid their presence, so it is recommended to at least control their concentration in the final composition. Although not all process contaminants are toxic, and some are even considered congeners in certain concentrations, certain types have been associated with possible health problems. Furfural, also known as 2-furaldehyde, is one such process contaminant, formed by pentose hydrolysis reactions during food processing and storage. Its toxicity is due to its ability to be absorbed through the skin, oral cavity, dermal contact, and inhalation, making it necessary to control its daily intake or regulate its presence in food. Acute exposure to furfural can cause liver and kidney damage, as well as promoting the development of tumors and mutations. Detecting furfural in processed foods usually requires the use of chromatographic techniques, which involve pre-concentration steps that can be time-consuming and expensive, as well as generating toxic residues. Electroanalytical methods have emerged as favorable alternatives due to their rapid results, operational simplicity, and good cost-benefit ratio. These methods have high sensitivity and can be easily used to determine furfural, even in complex samples such as processed foods. In this specific study, an electroanalytical technique was developed to explore the electrochemical behavior of furfural and determine its electroanalytical properties. The reduction and oxidation reactions at the polished solid silver amalgam electrode (p-AgSAE) were investigated using square wave voltammetry (SWV). Furfural exhibited two voltammetric peaks for reduction and three peaks for oxidation in a basic solution. The intensity and position of these peaks were influenced by the composition of the support electrolyte. The oxidation reactions showed the finest reproducibility and sensitivity of the signals, leading to experimental and voltammetric optimization. The optimum conditions included the use of a 0.04 mol L-1 Brinton-Robinson buffer (pH 12.0), a pulse potential frequency of 100 s-1, a pulse amplitude of 50 mV and a scan increment of 2 mV. Within the potential range of -1.8 V to 0 V, the electrochemical redox process of furfural occurred in three steps, resulting in the rapid and reversible formation of an anion radical that could be involved in dimerization and subsequent chemical reactions. Analytical parameters such as linearity range, equation of analytical curves, coefficients of determination, detection and quantification limits, recovery efficiency and relative standard deviation for intraday and interday experiments were evaluated using appropriate mathematical modeling. The data indicated that the proposed procedure is suitable for the analysis of furfural in processed food samples. The proposed methodology was applied to samples of alcoholic beverages (cachaça, cognac, rum, whisky, and aperitifs soft drinks), non-alcoholic beverages (pasteurized grape and orange juices), honey from different flowers, baby food, and dairy products (dairy flour, fermented milk, and powdered milk).
Keywords: Contaminantes de processo
Furaldeído
Voltametria de onda quadrada
Eletrodo sólido de amálgama de prata
Alimentos industrializados
Produtos
Process contaminants
furaldehyde
voltammetry
industrialized foods
beverages
baby foods
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS AGRARIAS::CIENCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS::ENGENHARIA DE ALIMENTOS
CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Subject: Alimentos - Indústria
Alimentos - Contaminação
Furaldeído
Voltametria
Language: eng
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos
Quote: GONÇALVES, Lorranne Marins. Investigation of the electrochemical behavior and voltammetric determination of furfural in food samples using a solid amalgam electrode. 2024. 104 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Alimentos) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2024. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2024.119.
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2024.119
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/41292
Date of defense: 26-Feb-2024
Sustainable Development Goals SDGs: ODS::ODS 2. Fome zero e agricultura sustentável - Acabar com a fome, alcançar a segurança alimentar e melhoria da nutrição e promover a agricultura sustentável.
ODS::ODS 9. Indústria, Inovação e infraestrutura - Construir infraestrutura resiliente, promover a industrialização inclusiva e sustentável, e fomentar a inovação.
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Engenharia de Alimentos (Patos de Minas)

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