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ORCID:  http://orcid.org/0000-0002-2466-3074
Document type: Trabalho de Conclusão de Curso
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de método para determinação de resíduos de tiametoxam em grãos de feijão, empregando extração sólido-líquido com partição à baixa temperatura
Alternate title (s): Development of a method for the determination of thiamethoxam residues in common bean grains, using solid-liquid extraction with low temperature partition
Author: Mussi, Maria Fernanda
First Advisor: Faria, Anizio Marcio de
First member of the Committee: Soares, Dayane Fonseca
Second member of the Committee: Santos, André Luiz dos
Summary: A aplicação de agrotóxicos vem sendo evidenciada desde o princípio das grandes culturas, com o intuito de combater pragas e, portanto, conter as doenças nefastas aos plantios. Contudo, o emprego destas substâncias demanda um monitoramento, principalmente nas últimas décadas, em que o uso é considerado exacerbado e feito em larga escala. Considerando os riscos de contaminação dos compartimentos ambientais, como o solo e água, e dos organismos não-alvo, a partir do consumo dos alimentos contaminados com resíduos dos agrotóxicos, neste trabalho, foi desenvolvido um método para determinação do tiametoxam em grãos de feijão, a partir da extração sólido-líquido com partição à baixa temperatura (ESL-PBT). Para a separação e quantificação do agrotóxico, foi empregada a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos. O método ESL-PBT apresenta vantagens, tais como a redução significativa das quantidades de amostra e solventes orgânicos e, ainda, a acessibilidade e simplicidade, o baixo custo, a baixa interferência do analista e a alta eficiência para matrizes complexas. A primeira parte do trabalho consistiu na otimização de alguns parâmetros da ESL-PBT: o solvente extrator; a massa da amostra; a proporção de volumes água:solvente extrator; a quantidade de sal para promover o efeito salting out; o tempo de congelamento. O solvente que apresentou melhores percentuais de recuperação foi o acetato de etila, na proporção de água:extrator de 2,0:4,0 (v/v), principalmente após a adição 40 % (m/v) de KCl, empregando massas de 500 mg de feijão e congelamento por 2 h, resultando em taxas de extração próximas a 100 %. Seguida da otimização do método de extração, a etapa da validação foi efetuada, partindo-se dos parâmetros propostos pelo guia de validação da Comunidade Europeia, documento SANTE/11312/2021. Assim, o método proposto foi capaz de extrair, separar e quantificar o tiametoxam em uma amostra complexa como os grãos de feijão, com LOQ equivalente a 0,08 mg/kg, demonstrando boa detectabilidade do método, abaixo do limite máximo de resíduos para o tiametoxam em grãos de feijão.
Abstract: The application of pesticides has been evidenced since the beginning of large crops to combat pests and, therefore, contain harmful diseases to plantations. However, the use of these substances requires monitoring, especially in recent decades, when their use is considered exacerbated and carried out on a large scale. Considering the risks of contamination of environmental compartments, such as soil and water, and non-target organisms, from the consumption of food contaminated with pesticide residues, in this work, we developed a method for the determination of thiamethoxam in bean grains using solid-liquid extraction with a low-temperature partition (SLE-LTP). For the separation and quantification of the insecticide, high-performance liquid chromatography with detection by a diode array was used. The SLE-LTP method has advantages, such as the significant reduction in sample amounts and organic solvents, accessibility and simplicity, low cost, low analyst interference, and high efficiency for complex matrices. Initially, we optimized some SLE-LTP parameters, such as the type of extractor solvent, sample mass, extractor volume, the mass of KCl, and freezing time. The solvent that presented the best percentages of recovery was ethyl acetate, in the proportion of water: extractor of 2.0:4.0 (v/v), mainly after the addition of 40 % (m/v) of KCl, using a mass of 500 mg of beans and freezing for two hours, resulting in extraction rates close to 100 %. Following the optimization of the extraction method, the method validation was carried out based on the parameters proposed by the European Community validation guide, document SANTE/11312/2021. Thus, the proposed method was able to extract, separate and quantify thiamethoxam residues in a complex sample, such as bean grains, with LOQ of 0.08 mg/ kg, demonstrating good detectability of the method, below the maximum residue limit for thiamethoxam in bean grains.
Keywords: ESL-PBT
SLE-LTP
Tiametoxam
Thiamethoxam
Grãos de feijão
Bean grains
CLAE-DAD
HPLC-DAD
Otimização
Optimization
Validação
Validation
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::SEPARACAO
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Quote: MUSSI, Maria Fernanda. Desenvolvimento de método para determinação de resíduos de tiametoxam em grãos de feijão, empregando extração sólido-líquido com partição à baixa temperatura. 2023. 59 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química) – Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2023.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/38510
Date of defense: 27-Jun-2023
Appears in Collections:TCC - Química (Ituiutaba / Pontal)

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