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https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17332
Tipo do documento: | Dissertação |
Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
Título: | Desenvolvimento de métodos para o preparo de amostras de fertilizantes visando à determinação de cobre, cádmio e chumbo por espectrometria de absorção atômica com chama |
Autor(es): | Lima, Alexandre de Faria |
Primeiro orientador: | Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza |
Primeiro membro da banca: | Trovó, Alam Gustavo |
Segundo membro da banca: | Naozuka, Juliana |
Resumo: | O fertilizante químico utilizado em lavouras, para suprir as deficiências nutricionais do solo e consequentemente aumentar a sua fertilidade e a produtividade, pode ser um dos principais responsáveis por contaminar o solo com metais pesados. Dessa forma, este trabalho apresenta um estudo de otimização para extração de cobre, chumbo e cádmio em amostras de fertilizante mineral (inorgânico) empregando um banho de ultrassom para o preparo da amostra e determinação em espectrômetro de absorção atômica com chama, comparando os resultados obtidos no método proposto com o método oficial indicado pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). No desenvolvimento do trabalho foram avaliados diferentes variáveis, como o tempo de sonicação, a massa de amostra empregada, composição e concentração da solução extratora, buscando a melhor condição analítica para extração e determinação dos metais. Após a definição de algumas variáveis foram realizados testes de comparação de extração empregando agitação em banho de ultrassom com agitação em vortex, a fim de verificar possíveis alterações na eficiência de extração. Um planejamento composto central (PCC) compondo um planejamento fatorial a dois níveis com três variáveis (23), acrescido de uma triplicata no ponto central e ainda seis experimentos nos pontos axiais (±α1), totalizando então 17 experimentos, foi executado na otimização do método empregando ultrassom, empregando uma amostra certificada da Agência Nacional de Difusão de Adubos (ANDA). Outras 5 amostras, sendo duas amostras certificadas pela ANDA, foram também analisadas empregando as condições otimizadas. As condições analíticas favoráveis foram 70 mg de amostra com 5 minutos de sonicação e solução extratora composta por HNO3 50% (v/v), apresentando resultados com eficiência de extração superior a 80 % na maioria dos casos. O método de preparo de amostra proposto tem como principais vantagens a rapidez, versatilidade e a redução do volume de ácidos e amostra, diminuindo a geração de resíduos. |
Abstract: | The chemical fertilizer used in crops to meet the nutritional deficiencies of soil and consequently increase its fertility and productivity, can be a major responsible for contaminating the soil with heavy metals. In this way, this work presents an optimization study to extract copper, lead and cadmium in samples of mineral fertilizer (inorganic) using an ultrasonic bath for the sample preparation and determination by a flame atomic absorption spectrometry, comparing the results obtained by the proposed method with the official method designated by the Brazilian Ministry of Agriculture (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA). For the development of this work, different parameters were evaluated, such as the sonication time, the sample mass, composition and concentration of the extracting solution, in order to obtain the best condition for extraction and analytical determination of metals. After defining some parameters, comparison tests were performed using extraction by vortex agitation with ultrasonic bath in order to assess possible changes in extraction efficiency. A central composite design (PCC) comprising a two-level factorial design with three variables (23), plus a central point in triplicate and even experiments in six axial points (± α1), totaling 17 experiments was then performed to optimize the method employing a sample certified by the National Agency of Promotion of Fertilizers (Agência Nacional de Difusão de Adubos, ANDA). Other five samples, two of them certified by ANDA, were also analyzed using the optimized conditions. The favorable analytical conditions were 70 mg of sample, 5 min sonication and 50% (v/v) HNO3 as extractor solution, which provided efficiency extraction higher than 80% in most cases. The proposed method of sample preparation offers as main advantages the fastness, versatility and reduction of the volume of acids and sample, and then diminishes waste generation. |
Palavras-chave: | Fertilizante Banho de ultrassom Vortex Metais Planejamento fatorial Fertilizer Ultrasonic bath Vortex Metals Factorial design Preparação de amostra (Química) Adubos e festilizantes - Amostragem |
Área(s) do CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Idioma: | por |
País: | BR |
Editora: | Universidade Federal de Uberlândia |
Sigla da instituição: | UFU |
Departamento: | Ciências Exatas e da Terra |
Programa: | Programa de Pós-graduação em Química |
Referência: | LIMA, Alexandre de Faria. Desenvolvimento de métodos para o preparo de amostras de fertilizantes visando à determinação de cobre, cádmio e chumbo por espectrometria de absorção atômica com chama. 2011. 78 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011. |
URI: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17332 |
Data de defesa: | 4-Fev-2011 |
Aparece nas coleções: | DISSERTAÇÃO - Química |
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