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https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/43631
ORCID: | http://orcid.org/0000-0002-8958-1221 |
Document type: | Tese |
Access type: | Acesso Aberto |
Title: | Desenvolvimento de métodos analíticos para monitoramento multirresidual de agrotóxicos em amostras de solo e água da sub-bacia hidrográfica do Ribeirão Santa Maria/GO |
Alternate title (s): | Development of analytical methods for multi-residual monitoring of pesticides in soil and water samples from the Ribeirão Santa Maria sub-basin/GO |
Author: | Goulart, Adilson Correia |
First Advisor: | Faria, Anizio Marcio de |
First member of the Committee: | Pinho, Gevany Paulino de |
Second member of the Committee: | Aud, Bárbara Nascimento |
Third member of the Committee: | Richter, Eduardo Mathias |
Fourth member of the Committee: | Takeuchi, Regina Massako |
Summary: | Os resíduos de agrotóxicos estão entre os principais contaminantes ambientais no mundo contaminando os solos, os recursos hídricos e seres não alvos. Estudos de monitoramento de resíduos de agrotóxicos em locais onde a prática agrícola ocorre de maneira intensiva tem se tornado necessários em várias regiões do Brasil. Assim, o objetivo neste estudo foi desenvolver e validar dois métodos analíticos para a determinação de resíduos de carbendazim, tiodicarbe, diuron, fipronil e clorpirifós em amostras de solos e de águas superficiais da sub-bacia do Ribeirão Santa Maria/GO. No desenvolvimento dos métodos foram selecionadas como técnicas de preparo de amostra a extração sólido-líquido e a extração líquido-líquido com partição a baixa temperatura para a extração dos resíduos dos agrotóxicos das amostras e a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV para análise dos extratos. As técnicas de preparo de amostra inicialmente otimizadas com relação ao volume de acetonitrila, o tempo de agitação vórtex, adição de NaCl e tempo de congelamento na recuperação dos agrotóxicos das amostras de solo e água. As condições otimizadas foram 6,0 mL de acetonitrila, 1,0 min de agitação em vórtex, sem adição de NaCl às amostras e tempo de congelamento de 4,0 h, resultando em recuperações entre 85-110 % e desvios-padrão relativos < 13 % para as duas amostras. Em seguida, os métodos foram validados quanto a seletividade, linearidade, faixa de trabalho, efeito matriz, limites de detecção e quantificação, exatidão, precisão e robustez, seguindo guia de validação proposto pela Comunidade Europeia no documento SANTE/11312/2021. Os métodos de determinação dos 5 agrotóxicos em amostras de solo e água validados apresentaram taxas de recuperação dentro da faixa de 80 a 120 % e desvios padrão relativos < 20 %, além de apresentarem robustez aferida pelo teste de Youden. Os métodos apresentaram ainda 78 pontos na métrica de eco-escala, caracterizando-os como métodos verdes, de baixo impacto ao ambiente. Os métodos de determinação dos agrotóxicos carbendazim, tiodicarbe, diuron, fipronil e clorpirifós foram aplicados a amostras de solo e de águas superficiais da sub-bacia do Ribeirão Santa Maria/GO, coletadas entre os meses de julho/2023 e março/2024. Os resultados das análises não indicaram a presença dos agrotóxicos nos extratos das amostras de solos. Entretanto, na análise dos extratos das amostras de águas superficiais foram detectados picos nos tempos de retenção dos agrotóxicos carbendazim e tiodicarbe, reforçando a importância do monitoramento de resíduos de agrotóxicos em áreas de intensa atividade agrícola e a aplicabilidade dos métodos propostos neste trabalho. |
Abstract: | Pesticide residues are among the leading environmental contaminants in the world, contaminating soils, water resources, and non-target organisms. They monitored studies of pesticide residues in places where agricultural practices occur intensively and have become necessary in several regions of Brazil. Thus, the objective of this study was to develop and validate two analytical methods for the determination of residues of carbendazim, thiodicarb, diuron, fipronil, and chlorpyrifos in soil and surface water samples from the Ribeirão Santa Maria sub-basin/GO. Solid-liquid extraction and liquid-liquid extraction with low-temperature partitioning were selected as sample preparation techniques for extracting pesticide residues from the samples, as well as high-performance liquid chromatography with UV detection to analyze the extracts. The sample preparation techniques were initially optimized regarding the volume of acetonitrile, vortexing time, addition of NaCl, and freezing time in the recovery of pesticides from soil and water samples. The optimized conditions were 6.0 mL of acetonitrile, 1.0 min of vortexing, no addition of NaCl to the samples, and a freezing time of 4.0 h, resulting in recoveries between 85-110% and relative standard deviations <13% for both samples. The methods were then validated for selectivity, linearity, working range, matrix effect, limits of detection and quantification, accuracy, precision, and robustness, following the validation guide proposed by the European Community in document SANTE/11312/2021. The validated methods for determining the five pesticides in soil and water samples showed recovery rates within the range of 80 to 120% and relative standard deviations <20%, in addition to being robust as measured by the Youden test. The methods also presented 78 points in the eco-scale metric, characterizing them as green methods with low environmental impact. The methods for determining the pesticides carbendazim, thiodicarb, diuron, fipronil, and chlorpyrifos were applied to soil and surface water samples from the Ribeirão Santa Maria sub-basin/GO collected between July/2023 and March/2024. The results of the analyses did not indicate the presence of pesticides in the soil samples' extracts. However, in the study of extracts from surface water samples, peaks were detected in the retention times of the pesticides carbendazim and thiodicarb, reinforcing the importance of monitoring pesticide residues in areas of intense agricultural activity and the applicability of the methods proposed in this work. |
Keywords: | Extração sólido-líquido Solid-liquid extraction Extração líquido-líquido Liquid-liquid extraction Partição à baixa temperatura Low-temperature partitioning Validação Validation Cromatografia líquida de alta eficiência High-performance liquid chromatography |
Area (s) of CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Subject: | Química |
Language: | por |
Country: | Brasil |
Publisher: | Universidade Federal de Uberlândia |
Program: | Programa de Pós-graduação em Química |
Quote: | GOULART, Adilson Correia. Desenvolvimento de métodos analíticos para monitoramento multirresidual de agrotóxicos em amostras de solo e água da sub-bacia do Ribeirão Santa Maria/GO. 2024. 146 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2024. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.te.2024.688. |
Document identifier: | http://doi.org/10.14393/ufu.te.2024.688 |
URI: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/43631 |
Date of defense: | 23-Sep-2024 |
Sustainable Development Goals SDGs: | ODS::ODS 6. Água potável e saneamento - Garantir disponibilidade e manejo sustentável da água e saneamento para todos. |
Appears in Collections: | TESE - Química |
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