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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Sensor de grafite/ácido polilático impresso em 3D para a determinação eletroquímica do explosivo 2,4,6-trinitrotolueno
Alternate title (s): 3D printed graphite/polylactic acid sensor for the electrochemical determination of the explosive 2,4,6-trinitrotoluene
Author: Siqueira, Gilvana Pereira
First Advisor: Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza
First member of the Committee: Takeuchi, Regina Massako
Second member of the Committee: Santhiago, Murilo
Summary: Materiais compósitos de grafite e ácido poliláctico (Gpt-PLA) produzidos em laboratório foram usados para fabricar eletrodos por manufatura aditiva por meio da técnica de modelagem por deposição fundida (FDM) para posterior determinação do explosivo 2,4,6-trinitrotolueno (TNT), considerado um poluente orgânico persistente, que pode causar sérios problemas para a saúde humana, como efeitos cancerígenos, hepatogênicos, mutagênicos, etc. A superfície do material impresso em 3D foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Raman, que revelaram alta rugosidade e presença de defeitos na estrutura do grafite, o que potencializou a resposta eletroquímica do TNT. Caracterizações realizadas por voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) indicaram uma excelente reversibilidade do processo eletroquímico e um valor baixo de resistência à transferência de carga (Rct) na superfície de Gpt-PLA. O eletrodo Gpt-PLA impresso em 3D acoplado à voltametria de onda quadrada (SWV) apresentou desempenho adequado para identificar rapidamente as espécies de TNT (em torno de 7 s). Dois processos de redução em torno de -0,22 V e -0,36 V (vs. Ag|AgCl|KCl(sat.)) foram selecionados para detecção de TNT, com faixas lineares entre 1,0 e 10,0 µmol L-1. Além disso, limites de detecção de 0,52 e 0,66 µmol L-1 foram alcançados para ambas as etapas de redução. O método proposto foi aplicado para determinar TNT em diferentes amostras de água ambiental (água de torneira, água de rio e água de mar) preparadas em 0,01 mol L-1 de HCl. Valores de recuperação entre 100 e 105% confirmaram a exatidão das análises. Além disso, seletividade adequada foi alcançada mesmo na presença de outros explosivos comumente usados por agências militares, íons metálicos encontrados na água e também algumas espécies capazes de passivar o eletrodo. Tais resultados indicam que o dispositivo proposto é promissor para quantificar resíduos de TNT em amostras ambientais, uma estratégia viável de análise in loco.
Abstract: Composite materials of graphite and polylactic acid (Gpt-PLA) produced in the laboratory were used to manufacture electrodes by additive manufacturing using the fused deposition modeling (FDM) technique for subsequent determination of the explosive 2,4,6-trinitrotoluene (TNT), considered a persistent organic pollutant, which can cause serious problems for human health, such as carcinogenic, hepatogenic and mutagenic effects, etc. The surface of the 3D printed material was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy, which revealed high roughness and the presence of defects in the graphite structure, which enhanced the electrochemical response of the TNT. Characterizations carried out by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) indicated an excellent reversibility of the electrochemical process and a low value of charge transfer resistance (Rct) on the Gpt-PLA surface. The 3D printed Gpt-PLA electrode coupled to square wave voltammetry (SWV) showed adequate performance to quickly identify TNT species (around 7 s). Two reduction processes around -0.22 V and -0.36 V (vs. Ag|AgCl|KCl(sat.)) were selected for TNT detection, with linear ranges between 1.0 and 10.0 µmol L-1. Furthermore, detection limits of 0.52 and 0.66 µmol L-1 were achieved for both reduction steps. The proposed method was applied to determine TNT in different environmental water samples (tap water, river water and sea water) prepared in 0.01 mol L-1 HCl. Recovery values between 100 and 105% confirmed the accuracy of the analyses. Furthermore, adequate selectivity was achieved even in the presence of other explosives commonly used by military agencies, metal ions found in water and also some species capable of passivating the electrode. Such results indicate that the proposed device is promising for quantifying TNT residues in environmental samples, a viable strategy for on-site analysis.
Keywords: Impressão 3D
Manufatura Aditiva
TNT
Filamento condutor
Amostras de água
3D printing
Additive manufacturing
TNT
Conductive filament
Water sample
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
Subject: Química
Impressão tridimensional
Fibras de metal
Eletroquímica
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SIQUEIRA, Gilvana Pereira. Sensor de grafite/ácido polilático impresso em 3D para a determinação eletroquímica do explosivo 2,4,6-trinitrotolueno.2024.78 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2024. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2024.138.
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2024.138
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/41241
Date of defense: 6-Feb-2024
Sustainable Development Goals SDGs: ODS::ODS 3. Saúde e bem-estar - Assegurar uma vida saudável e promover o bem-estar para todos, em todas as idades.
ODS::ODS 6. Água potável e saneamento - Garantir disponibilidade e manejo sustentável da água e saneamento para todos.
ODS::ODS 14. Vida na água - Conservação e uso sustentável dos oceanos, dos mares, e dos recursos marinhos para o desenvolvimento sustentável.
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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