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Document type: Trabalho de Conclusão de Curso
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento, otimização e validação de metodologia para determinação de tiametoxam em folhas de feijoeiro
Alternate title (s): Development, optimization and validation of a methodology for the determination of thiamethoxam in common bean leaves
Author: Zanzarini, Amanda Helena Pironi
First Advisor: Faria, Anizio Marcio de
First member of the Committee: Lima, Renata Galvão de
Second member of the Committee: Santos, André Luiz dos
Summary: Os inseticidas desempenham um papel importante no combate a insetos na agricultura e por isso, têm sido a solução mais rápida e eficiente para evitar a perda de produtividade e prejuízos econômicos. O tiametoxam, inseticida da classe dos neonicotinoides, mostrou-se eficiente no combate aos insetos que incidem no feijoeiro. No entanto, as formas de aplicação do agrotóxico contaminam os solos e/ou os grãos de feijão, acometendo o meio ambiente e a saúde humana. Desse modo, o presente estudo possui a finalidade de desenvolver uma metodologia para a quantificação do tiametoxam, de forma a controlar e monitorar as concentrações do inseticida nas folhas de feijão. O método de preparação da amostra foi baseado na extração sólido-líquido com partição à baixa temperatura (ESL-PBT), cuja partição do analito ocorreu das folhas de feijão em solução aquosa para uma solução orgânica coletada para análise. Os extratos foram analisados pela técnica da cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD), a qual atua na separação dos compostos da amostra, garantindo seletividade para o analito. Essa metodologia foi selecionada por se tratar de um processo de fácil automação, simples, com curto tempo de execução, pouca intervenção do analista e menor geração de resíduos orgânicos em comparação àqueles presentes na literatura. Nesse ínterim, o método otimizado apresentou ótimas recuperações do analito, próximas à 100 %, utilizando 100 mg de amostra de folhas, uma proporção de volumes de água:acetonitrila de 2,0:4,0 mL e 2 horas de congelamento. As figuras de mérito do método o validaram como linear no intervalo de concentrações de 0,005 a 0,5 mg L-1, sendo o primeiro ponto o limite de quantificação, que se encontra abaixo do limite máximo de resíduos para o tiametoxam em grãos de feijão. Além disso, demais parâmetros como boa seletividade, sensibilidade, precisão, exatidão e robustez sugerem confiabilidade ao método. Portanto, já que as figuras de mérito atenderam às especificações do guia de validação de métodos, documento SANTE/11312/2021, a metodologia apresentada neste trabalho é adequada e eficiente para ser empregada na determinação de tiametoxam em folhas de feijoeiro.
Abstract: Insecticides play an essential role in combating insects in agriculture and, therefore, have been the fastest and most efficient solution to avoid loss of productivity and economic losses. Thiamethoxam, an insecticide of the neonicotinoid class, proved to be efficient in combating insects that affect common bean plants. However, the forms of pesticide application contaminate the soil and bean grains, affecting the environment and human health. Thus, the present study aimed the development a methodology for the thiamethoxam quantification in bean leaves. The sample preparation method was based on solid-liquid extraction with a low temperature partition (SLE-LTP), in which the analyte partition occurred from bean leaves in an aqueous solution to an organic solution collected for analysis. The extracts were analyzed using high-performance liquid chromatography with detection by diode array (HPLC-DAD). The SLE-LTP was selected because it is easy to automate, simple, with a short execution time, little intervention by the analyst, and less generation of organic waste compared to the literature. The optimized method showed excellent analyte recoveries, close to 100%, using 100 mg of leaf sample, water:acetonitrile ratio of 2.0:4.0 mL, and 2 hours of freezing. The merit figures of the method validated it as linear in the range of concentrations from 0.005 to 0.5 mg L-1, the first point being the quantification limit, which is below the maximum residue limit for thiamethoxam in bean grains. In addition, other parameters such as good selectivity, sensitivity, good precision and accuracy, and robustness suggest a reliable method for thiamethoxam extraction. Therefore, since the figures of merit met the specifications of the method validation guide, document SANTE/11312/2021, the proposed methodology is adequate and efficient for the thiamethoxam determination in bean leaves.
Keywords: Cromatografia líquida de alta eficiência
Solid-liquid extraction with a low-temperature partitioning,
Folhas de feijoeiro
Bean leaves
tiametoxam
thiamethoxam
Extração sólido- líquido com partição à baixa temperatura
high-performance liquid chromatography
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Quote: ZANZARINI, Amanda Helena Pironi. Desenvolvimento, otimização e validação de metodologia para determinação de tiametoxam em folhas de feijoeiro. 2023. 59 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2023.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/38552
Date of defense: 28-Jun-2023
Appears in Collections:TCC - Química (Ituiutaba / Pontal)

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