Use este identificador para citar ou linkar para este item: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/37465
Tipo do documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso Aberto
Título: Estudos para determinação de 4-aminofenazona em amostras de cocaína usando eletrodo de carbono vítreo modificado com nanocompósito de óxido de grafeno reduzido e azul da Prússia
Título(s) alternativo(s): Studies for determination of 4-aminophenazone in cocaine samples using vitreous carbon electrode modified with reduced graphene oxide nanocomposite and Prussian blue
Autor(es): Reis, Karsonn Batista dos
Primeiro orientador: Richter, Eduardo Mathias
Primeiro membro da banca: Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
Segundo membro da banca: Santos, Wallans Torres Pio dos
Resumo: Neste trabalho mostramos a preparação por via eletroquímica de um filme de nanocompósito de óxido de grafeno reduzido e azul da Prússia (rGO/FeHCF) e sua posterior aplicação como sensor eletroquímico na detecção de 4-aminofenazona (4AF) em amostras de cocaína apreendidas. O material foi produzido sobre um eletrodo de carbono vítreo em um sistema eletroquímico típico de três eletrodos por voltametria cíclica (CV) imerso em uma dispersão de GO com íons Fe2+. Após secagem, este precursor foi submetido a voltamogramas cíclicos sucessivos em solução de ferrocianeto de potássio, obtendo-se o nanocompósito rGO/FeHCF desejado. Os testes eletroquímicos após formação do filme demonstraram um efeito sinérgico entre os materiais que pôde ser evidenciado pelo aumento de intensidade de corrente e pela boa estabilidade química durante 50 CVs em meio ácido (pH = 4). As caracterizações realizadas por meio de espectroscopia Raman e de absorção no infravermelho com transformada de Fourier mostraram efetiva redução do GO bem como a formação do filme de PB. As imagens de microscopia mostraram partículas de PB bem distribuídas sobre folhas de rGO sendo sua constituição também confirmada por EDX. Nos estudos por CV, investigações foram realizadas para identificar a região onde o analito apresentava atividade redox usando o eletrodo de carbono vítreo modificado e não modificado. Estudos realizados por análise por injeção em batelada com detecção amperométrica demonstraram que a determinação de 4AF foi possível em amostras de cocaína (sem interferência dos adulterantes comuns presentes neste tipo de amostra). Além disso, também foi feito uma comparação utilizando o eletrodo de GC para verificar a possibilidade de determinação deste eletrodo de trabalho em relação a 4AF. Além disso, uma comparação também foi realizada usando o eletrodo de GC não modificado para a determinação de 4AF. Percebeu-se que o eletrodo de GC apresentou melhor sensibilidade para a determinação de 4AF, demonstrando que o eletrodo sem modificação também é uma boa alternativa para a determinação deste analito em amostras forenses.
Abstract: In this work we show the electrochemical preparation of a nanocomposite film of reduced graphene oxide and Prussian blue (rGO/FeHCF) and its subsequent application as an electrochemical sensor in the detection of 4-aminophenazone (4AF) in seized cocaine samples. The material was produced on a glassy carbon electrode in a typical three-electrode electrochemical system by cyclic voltammetry (CV) immersed in a GO dispersion with Fe2+ ions. After drying, this precursor was subjected to successive cyclic voltammograms in potassium ferricyanide solution, obtaining the desired rGO/FeHCF nanocomposite. The electrochemical tests after film formation demonstrated a synergistic effect between the materials that could be evidenced by the increase in current intensity and by the good chemical stability during 50 CVs in acid medium (pH = 4). The characterizations carried out by means of Raman spectroscopy and infrared absorption with Fourier transform showed effective reduction of GO as well as the formation of the PB film. The microscopy images showed PB particles well distributed on rGO sheets and their constitution was also confirmed by EDX. In CV studies, investigations were carried out to identify the region where the analyte showed redox activity using the modified and unmodified glassy carbon electrode. Studies carried out by batch injection analysis with amperometric detection demonstrated that the determination of 4AF was possible in cocaine samples (without interference from the common adulterants present in this type of sample). In addition, a comparison was also performed using the unmodified GC electrode for the determination of 4AF. It was noticed that the GC electrode showed better sensitivity for the determination of 4AF, demonstrating that the clean electrode is also a good alternative to the determination of this analyte in forensic samples.
Palavras-chave: 4 – aminopirina
eletrodo modificado
voltametria cíclica
amperometria
eletroquímica
drogas de abuso
4 – aminopyrine
modified electrode
cyclic voltammetry
amperometry
electrochemistry
drugs of abuse
Área(s) do CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Assunto: Química
Cocaína - Indústria
Cromatografia a líquido de alta eficiência
nanocompósito de óxido de grafeno
Idioma: por
País: Brasil
Editora: Universidade Federal de Uberlândia
Programa: Programa de Pós-graduação em Química
Referência: REIS, Karsonn Batista dos. Estudos para determinação de 4-aminofenazona em amostras de cocaína usando eletrodo de carbono vítreo modificado com óxido de grafeno reduzido e azul da Prússia. 2022. 77 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2018. DOI http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2023.7016.
Identificador do documento: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2023.7016
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/37465
Data de defesa: 21-Dez-2022
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