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https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/30798| ORCID: |  http://orcid.org/0000-0003-4686-3234 |
| Tipo do documento: | Trabalho de Conclusão de Curso |
| Tipo de acesso: | Acesso Aberto Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 United States |
| Término do embargo: | 2022-12-14 |
| Título: | Proposta de um novo método para avaliação rápida da vida útil de colunas para cromatografia líquida |
| Autor(es): | Gomes, Kátia Alcaide |
| Primeiro orientador: | Faria, Anizio Marcio de |
| Primeiro membro da banca: | Marques, Fabiana Aparecida |
| Segundo membro da banca: | Ferreira, Marcos Vinícius |
| Terceiro membro da banca: | Santos, André Luiz dos |
| Resumo: | Um dos maiores problemas relacionados às fases estacionárias tradicionais da cromatografia líquida de alta eficiência, as fases C18 quimicamente ligadas baseadas em sílica, é a sua estabilidade química limitada em uma faixa de pH 2-8. Nos últimos dez anos, o Laboratório de Pesquisas em Materiais de Separação e Cromatografia (CroMat) vem produzindo fases estacionárias por um método mais simples e de menor custo, baseado na imobilização de polímeros em óxidos inorgânicos. No entanto, a estabilidade desses materiais ainda é desconhecida, uma vez que a avaliação convencional da vida útil das fases requer o consumo de grande quantidade de solvente orgânico na fase móvel e longo tempo de funcionamento do cromatógrafo. Desta forma, neste trabalho buscou-se desenvolver um método de degradação rápida de colunas cromatográficas, visando avaliar em um curto intervalo de tempo a vida útil das fases estacionárias. Condições de análise que levam a degradação da fase estacionária foram estudadas como pH da fase móvel, tipo de solução tampão, concentração de aditivos e temperatura de coluna. O efeito dessas condições foi avaliado através de parâmetros cromatográficos de compostos em uma mistura teste padrão separada periodicamente sempre por um mesmo lote de fase comercial C18. As condições dessas variáveis que resultaram em uma rápida degradação da fase estacionária, porém capaz de diferenciar materiais com estabilidades próximas, foram fixadas definindo o método de degradação rápida. O método foi empregado para avaliar a estabilidade de fases estacionárias preparadas pelo CroMat baseadas em suporte de sílica e de sílica aluminizada. A fase Si(PEO) foi a que apresentou maior estabilidade dentre as fases à base de sílica avaliadas, sendo a que apresentava também a camada polimérica mais hidrofílica dos materiais analisados. As fases baseadas em suportes de sílica aluminizada não foram destruídas pelo método dentro do período de 24 h, mostrando uma estabilidade elevada em função da presença de alumina no material de suporte. Desta forma, conclui-se que foi possível desenvolver um método de degradação de fases estacionárias para cromatografia líquida rápida, com duração total de 24 h, possibilitando analisar as estabilidades tanto de fases preparadas em laboratório quanto de fases comerciais. Este método permitiu ainda definir a vida útil de cada fase estacionária preparada no CroMat nos últimos dez anos. |
| Abstract: | One of the principal problems related to the traditional stationary phases of high-performance liquid chromatography, the C18 chemically bonded silica phases, is their limited chemical stability in a pH range of 2-8. In the last ten years, the Research Laboratory in Separation Materials and Chromatography (CroMat) has been producing stationary phases by a simpler and lower cost method, based on the polymer immobilization in inorganic oxide particles. However, the stability of these materials is still unknown, since the conventional assessment of the stationary phase lifetime requires the consumption of a large volume of mobile phase and a long operating time of the chromatograph. Thus, in this work we sought to develop a method of rapid degradation of chromatographic columns, aiming to evaluate in a short period of time the stationary phase lifetime. Analysis conditions that lead to the stationary phase degradation were studied as mobile phase pH, type of buffer solution, additive concentration, and column temperature. Each effect of these conditions was evaluated using chromatographic parameters of compounds in a standard test mixture periodically separated by the same batch of commercial C18 phase. The conditions of these variables, which resulted in rapid degradation of the stationary phase, but capable of differentiating materials with close stability, were fixed defining the rapid degradation method. The method was used to evaluate the stability of stationary phases prepared by CroMat based on silica and aluminized silica. The Si(PEO) phase showed the greatest chemical stability among the silica-based phases evaluated, and the one that also had the most hydrophilic polymer layer of the analyzed materials. The stationary phases based on aluminized silica supports were not destroyed by the method within the 24 h, showing high stability due to the presence of alumina in the support material. Thus, it was concluded that it was possible to develop a method of rapid degradation of HPLC stationary phases, within 24 h, making it possible to analyze the stability of both lab-made and commercial phases. This method also allowed to define the lifetime of each stationary phase prepared in CroMat in the last ten years. |
| Palavras-chave: | Cromatografia líquida Liquid chromatography fase estacionária stationary phase imobilização polimérica polymer immobilization estabilidade química chemical stability degradação rápida rapid degradation |
| Área(s) do CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA |
| Idioma: | por |
| País: | Brasil |
| Editora: | Universidade Federal de Uberlândia |
| Referência: | GOMES, Katia Alcaide. Proposta de um novo método para avaliação rápida da vida útil de colunas para cromatografia líquida. 2020. 61 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Bacharelado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, 2020 |
| URI: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/30798 |
| Data de defesa: | 14-Dez-2020 |
| Aparece nas coleções: | TCC - Química (Ituiutaba / Pontal) |
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