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ORCID:  http://orcid.org/0000-0002-0938-1490
Document type: Trabalho de Conclusão de Curso
Access type: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 United States
Title: Aplicação da análise por injeção em batelada com detecção amperométrica para a determinação de ácido fólico em formulações farmacêuticas.
Alternate title (s): Application of batch injection analysis with amperometric detection for the determination of folic acid in pharmaceutical formulations.
Author: Dias, Aline Cavalho
First Advisor: Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
First coorientator: Stefano, Jéssica Santos
First member of the Committee: Batista, Alex Domingues
Second member of the Committee: Lima, Ana Paula de
Summary: No presente trabalho são exibidos os estudos realizados sobre a oxidação eletroquímica do ácido fólico e a sua determinação empregando um sistema de análise por injeção em batelada (BIA, Batch Injection Analysis) com a técnica de amperometria convencional. Os testes foram realizados utilizando o eletrodo de folha de grafite pirolítico (FGP) como eletrodo de trabalho, o qual é um ótimo sensor para análises eletroquímicas. Foram realizados estudos de voltametria cíclica para obter informações sobre o comportamento redox do analito. Utilizaram-se diferentes soluções tampão para observar o comportamento da molécula frente a diferentes meios e pHs, para isso, foram realizados voltamogramas cíclicos utilizando tampão acetato, tampão fosfato e variando o pH de uma solução tampão Britton-Robinson. Observou-se que o comportamento na FGP fornece um pico de oxidação para o ácido fólico favorecido em pH 7 (meio neutro), desta forma, o eletrólito suporte escolhido foi o tampão Britton-Robinson (BR) 0,1 mol L-1 em pH 6. Após a escolha do eletrólito suporte, foi realizado um voltamograma hidrodinâmico com o intuito de avaliar o melhor potencial de trabalho para as demais análises, e o potencial ótimo de trabalho foi de +1,0 V. Os parâmetros do sistema BIA foram otimizados, em 193 µL s-1 para vazão e 200 µL para volume de injeção, respectivamente. Durante os estudos observou-se a necessidade da utilização do sistema de agitação para diminuir problemas de adsorção do ácido fólico na superfície do eletrodo de FGP que, portanto, foi adotado neste trabalho. O método desenvolvido foi aplicado em quatro amostras diferentes, comprimidos que continham 2 ou 5 mg de ácido fólico. Obtiveram-se respostas satisfatórias como, por exemplo, uma boa frequência analítica (61 h-1), bom limite de detecção (0,023 µmol L-1), desvio padrão relativo dentro do valor aceitável (DPR < 2,8%) atestando uma boa precisão do método, além de adequada sensibilidade (2,08 x 10-1 µA L µmol-1). Utilizou-se o método de HPLC para comparação dos resultados obtidos pelo método proposto, e de acordo com o teste t de Student pareado os resultados são concordantes com 95% de confiança.
Abstract: The present work presents the studies on the electrochemical oxidation of folic acid and its determination using a Batch Injection Analysis (BIA) system with the conventional amperometry technique. The tests were performed using the pyrolytic graphite sheet electrode (GSE) as a working electrode, which is a great sensor for electrochemical analysis. Cyclic voltammetric studies were performed to obtain information on the redox behavior of the analyte. Different buffer solutions were used to observe the behavior of the molecule in different media and pHs, for this, cyclic voltammograms were performed using acetate buffer, phosphate buffer and varying the pH of a Britton-Robinson buffer solution. It was observed that the behavior on the GSE provides a favored oxidation peak for folic acid in pH 7 (neutral medium), in this way, the supporting electrolyte chosen was a 0.1 mol L-1 Britton-Robinson (BR) buffer at pH 6. After the choice of supporting electrolyte, a hydrodynamic voltammogram was performed in order to evaluate the best working potential for the other analyses, and the optimum working potential was +1,0 V. The parameters of the BIA system were optimized, in 193 μL s-1 for flow rate and 200 μL for injection volume, respectively. During the studies it was observed the need to use a stirring system to reduce problems of folic acid adsorption on the surface of the GSE electrode, which was therefore adopted in this work. The developed method was applied to four different samples, tablets containing 2 or 5 mg of folic acid. Satisfactory responses were obtained, for example, a good analytical frequency (61 h-1), good detection limit (0.023 μmol L-1), relative standard deviation within the acceptable value (DPR <2.8%), attesting a good precision of the method, in addition to adequate sensitivity (2.08 x 10-1 μA L μmol-1). The HPLC method was used to compare the results obtained by the proposed method, and according to the paired Student's t test the results are concordant with 95% confidence.
Keywords: Ácido fólico
Folic acid
Amperometria
Amperometry
Análise por injeção em batelada (BIA)
BIA
Eletrodos de folha de grafite pirolítico
Pyrolytic graphite sheet electrodes
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Quote: DIAS, Aline Carvalho. Aplicação da análise por injeção em batelada com detecção amperométrica para a determinação de ácido fólico em formulações farmacêuticas. 2019. 57 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química Industrial) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/26302
Date of defense: 27-Jun-2019
Appears in Collections:TCC - Química Industrial

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