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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Embargado
Title: Desenvolvimento de fases estacionárias baseadas na imobilização térmica do dodecanoato de celulose sobre sílica para CLAE-FR e suas aplicações em análises de compostos polares e enantioméricos
Alternate title (s): Development of stationary phases based on immobilization of the cellulose dodecanoate on silica to HPLC-FR and its applications in polar and enantiomeric compound analyzes
Author: Vieira, Andressa Tironi
First Advisor: Faria, Anizio Marcio
First coorientator: Assunção, Rosana Maria Nascimento de
First member of the Committee: Pasquini, Daniel
Second member of the Committee: Oliveira, Cassiano Rodrigues de
Summary: A separação de algumas misturas de compostos, como compostos altamente polares, ainda são um desafio para a cromatografia líquida. A necessidade de materiais de separação seletivos para esses compostos tem motivado a busca pela ampliação do campo de aplicação da técnica. Neste trabalho objetivou-se desenvolver uma fase estacionária baseada em um derivado celulósico, o dodecanoato de celulose (DoDC), imobilizado sobre partículas de sílica para atuar na separação rápida e eficiente de substâncias que apresentam dificuldade de análise nas fases comerciais. O polímero foi sintetizado e empregado como recobrimento polimérico das fases estacionárias, Si(DoDC). As fases foram caracterizadas físico-química e cromatograficamente. Os resultados de caracterização físico-química indicaram que o DoDC foi sintetizado, com um grau de substituição na celulose de 1,7, e imobilizado eficientemente na superfície da sílica. Através de um planejamento fatorial foi possível encontrar a melhor condição de preparo das fases Si(DoDC) quanto à carga polimérica, temperatura e tempo de imobilização. Espectros de infravermelho confirmaram a presença do derivado celulósico na fase, através de estiramentos de C=O e C-H característicos do polímero. As micrografias indicaram que mesmo após a imobilização do DoDC sobre a sílica, as partículas mantiveram características morfológicas adequadas para empacotamento em colunas de aço inox. A partir das análises cromatográficas, verificou-se que a fase Si(DoDC) atua no modo fase reversa separando eficientemente substâncias por mecanismos de interações hidrofóbicas devido ao grupamento com 12 carbonos do dodecanoato. A fase Si(DoDC) apresentou seletividade estérica intrínseca, que pode ser atribuída à quiralidade da celulose. A aplicação bem sucedida da fase Si(DoDC) na separação de fármacos altamente polares, de isomeria espacial (enantiômeros) e isômeros de posição com cadeias alquiladas lineares, variando de C10 a C13, do agente tensoativo aniônico sulfonato de alquilbenzenos lineares (LAS) mostrou a eficácia desse material como fase estacionária para cromatografia líquida de alta eficiência. Em conclusão, o uso da celulose modificada como revestimento de fase estacionária para cromatografia líquida foi bem sucedido e apresenta uma gama de possibilidades de aplicação na pesquisa e na indústria química.
Abstract: The separation of some mixtures of compounds, such as highly polar compounds, are still a challenge for liquid chromatography. The need for selective separation materials for these compounds has been the search for extension of technique application field. The goal of this work was to develop a HPLC stationary phase based on a cellulose derivative, cellulose dodecanoate (DoDC), immobilized onto silica particles to act in the fast and efficient separation of substances that are difficult to analyze in commercial phases. The polymer was synthesized and used as a polymer coating stationary phases, Si(DoDC). The phases were characterized physicochemical and chromatographically. The physicochemical characterization results indicated that the DoDC was synthesized with a cellulose substitution degree of 1.7 and efficiently immobilized onto silica surface. Through a factorial design it was possible to find the best preparation condition of Si(DoDC) phases in terms of polymer load, temperature and immobilization time. Infrared spectra confirmed the presence of the cellulose derivative in Si(DoDC) phase, through C=O and C-H stretches, characteristics of polymer. Scanning Electron Microscopy images indicated that, even after DoDC immobilization on silica, the particles maintained morphological characteristics suitable for particle packaging in stainless steel columns. From the chromatographic analyzes, it was verified that the Si(DoDC) phase acts in reverse phase mode by separation of substances by mechanisms of hydrophobic interactions due to the 12-carbon dodecanoate group. The Si(DoDC) phase presented intrinsic steric selectivity, which can be attributed to cellulose chirality. Si(DoDC) phase was successfully applied in the separation of highly polar drugs, enantiomers of a pharmaceutical compound and positional isomers of the linear alkylbenzene sulfonic anionic surfactant (LAS). In conclusion, the use of cellulose dodecanoate as a stationary phase for high-performance liquid chromatography in reverse phase mode was successful and presents a wide range of possibilities of application in the separation of several classes of compounds
Keywords: Biocombustíveis
Cromatografia líquida de alta eficiência
Celulose
CLAE-FR
Dodecanoato de celulose
Cellulose dodecanoate
Fases estacionárias
Stationary phases
Mobilização termica
Thermal immobilization
RP-LC
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Biocombustíveis
Quote: VIEIRA, Andressa Tironi. Desenvolvimento de fases estacionárias baseadas na imobilização térmica do dodecanoato de celulose sobre sílica para CLAE-FR e suas aplicações em análises de compostos polares e enantioméricos. 2018. 78f. Dissertação (Mestrado em Biocombustiveis) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2018. Disponível em: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2018.1187
Document identifier: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2018.1187
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/23193
Date of defense: 6-Aug-2018
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