Publicação: Desenvolvimento de fases estacionárias baseadas na imobilização térmica do dodecanoato de celulose sobre sílica para CLAE-FR e suas aplicações em análises de compostos polares e enantioméricos
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
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Assunção, Rosana Maria Nascimento de
Resumo
A separação de algumas misturas de compostos, como compostos altamente polares,
ainda são um desafio para a cromatografia líquida. A necessidade de materiais de separação
seletivos para esses compostos tem motivado a busca pela ampliação do campo de aplicação da
técnica. Neste trabalho objetivou-se desenvolver uma fase estacionária baseada em um derivado
celulósico, o dodecanoato de celulose (DoDC), imobilizado sobre partículas de sílica para atuar
na separação rápida e eficiente de substâncias que apresentam dificuldade de análise nas fases
comerciais. O polímero foi sintetizado e empregado como recobrimento polimérico das fases
estacionárias, Si(DoDC). As fases foram caracterizadas físico-química e cromatograficamente.
Os resultados de caracterização físico-química indicaram que o DoDC foi sintetizado, com um
grau de substituição na celulose de 1,7, e imobilizado eficientemente na superfície da sílica.
Através de um planejamento fatorial foi possível encontrar a melhor condição de preparo das
fases Si(DoDC) quanto à carga polimérica, temperatura e tempo de imobilização. Espectros de
infravermelho confirmaram a presença do derivado celulósico na fase, através de estiramentos
de C=O e C-H característicos do polímero. As micrografias indicaram que mesmo após a
imobilização do DoDC sobre a sílica, as partículas mantiveram características morfológicas
adequadas para empacotamento em colunas de aço inox. A partir das análises cromatográficas,
verificou-se que a fase Si(DoDC) atua no modo fase reversa separando eficientemente
substâncias por mecanismos de interações hidrofóbicas devido ao grupamento com 12 carbonos
do dodecanoato. A fase Si(DoDC) apresentou seletividade estérica intrínseca, que pode ser
atribuída à quiralidade da celulose. A aplicação bem sucedida da fase Si(DoDC) na separação
de fármacos altamente polares, de isomeria espacial (enantiômeros) e isômeros de posição com
cadeias alquiladas lineares, variando de C10 a C13, do agente tensoativo aniônico sulfonato de
alquilbenzenos lineares (LAS) mostrou a eficácia desse material como fase estacionária para
cromatografia líquida de alta eficiência. Em conclusão, o uso da celulose modificada como
revestimento de fase estacionária para cromatografia líquida foi bem sucedido e apresenta uma
gama de possibilidades de aplicação na pesquisa e na indústria química.
Abstract
The separation of some mixtures of compounds, such as highly polar compounds, are still a
challenge for liquid chromatography. The need for selective separation materials for these
compounds has been the search for extension of technique application field. The goal of this
work was to develop a HPLC stationary phase based on a cellulose derivative, cellulose
dodecanoate (DoDC), immobilized onto silica particles to act in the fast and efficient separation
of substances that are difficult to analyze in commercial phases. The polymer was synthesized
and used as a polymer coating stationary phases, Si(DoDC). The phases were characterized
physicochemical and chromatographically. The physicochemical characterization results
indicated that the DoDC was synthesized with a cellulose substitution degree of 1.7 and
efficiently immobilized onto silica surface. Through a factorial design it was possible to find
the best preparation condition of Si(DoDC) phases in terms of polymer load, temperature and
immobilization time. Infrared spectra confirmed the presence of the cellulose derivative in
Si(DoDC) phase, through C=O and C-H stretches, characteristics of polymer. Scanning
Electron Microscopy images indicated that, even after DoDC immobilization on silica, the
particles maintained morphological characteristics suitable for particle packaging in stainless
steel columns. From the chromatographic analyzes, it was verified that the Si(DoDC) phase acts
in reverse phase mode by separation of substances by mechanisms of hydrophobic interactions
due to the 12-carbon dodecanoate group. The Si(DoDC) phase presented intrinsic steric
selectivity, which can be attributed to cellulose chirality. Si(DoDC) phase was successfully
applied in the separation of highly polar drugs, enantiomers of a pharmaceutical compound and
positional isomers of the linear alkylbenzene sulfonic anionic surfactant (LAS). In conclusion,
the use of cellulose dodecanoate as a stationary phase for high-performance liquid
chromatography in reverse phase mode was successful and presents a wide range of
possibilities of application in the separation of several classes of compounds
Palavras-chave
Biocombustíveis, Cromatografia líquida de alta eficiência, Celulose, CLAE-FR, Dodecanoato de celulose, Cellulose dodecanoate, Fases estacionárias, Stationary phases, Mobilização termica, Thermal immobilization, RP-LC
Citação
VIEIRA, Andressa Tironi. Desenvolvimento de fases estacionárias baseadas na imobilização térmica
do dodecanoato de celulose sobre sílica para CLAE-FR e suas aplicações em análises de compostos polares e enantioméricos. 2018. 78f. Dissertação (Mestrado em Biocombustiveis) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2018. DOI http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2018.1187