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https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/21518
Document type: | Dissertação |
Access type: | Acesso Aberto |
Title: | Pré-tratamento do bagaço do fruto da palma de óleo com solução aquosa de ácido acético |
Alternate title (s): | Pretreatment of oil palm fruit bagasse with aqueous acetic acid solution |
Author: | Marinho, Fábio Gonçalves |
First Advisor: | Soares, Ricardo Reis |
First member of the Committee: | Assunção, Rosana Maria Nascimento de |
Second member of the Committee: | Morais, Luís Carlos de |
Summary: | Foi realizado neste trabalho, o pré-tratamento do bagaço do fruto da palma de óleo (BFP) com solução aquosa de ácido acético (AcOH) e uso de pressão, visando a obtenção de açúcares (glicose, xilose, arabinose) e produtos de valor agregado (furfural e hidroximetilfurfural). O BFP “in natura” apresentou 14,3% de celulose, 18,7% de hemiceluloses, 27,5% de lignina, 30,7% de extrativos e índice de cristalinidade de 42,41 %. O estudo foi realizado com base em um planejamento fatorial fracionário 24-1, seguido de um planejamento composto central (PCC), otimização através de gráfico de superfície de resposta e otimização simultânea via método de programação não linear. O software Statística 7.0 foi usado para análise dos dados. Através do planejamento 24-1 foram avaliados os efeitos da temperatura (100,0-180,0 °C), tempo (15,0-60,0 min.), razão sólido/líquido (4,0-16,0 mg mL- 1) e concentração de AcOH (1,0-5,0 % v/v) sobre a perda massa. O PCC foi executado na faixa de temperatura de 140,0 a180,0 °C e concentração de AcOH de 3,0 a 5,0 % v/v, sendo tempo e razão sólido/líquido fixados em 37,5 min e 4,0 mg mL-1, respectivamente. Um reator tipo batelada sob atmosfera de argônio a 20 bar foi usado no pré-tratamento. Os teores de açúcares e produtos de degradação presentes nas frações líquidas obtidas após o pré-tratamento, foram analisadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência-HPLC. O BFP “in natura” e prétratados foram caracterizados quanto ao teor de umidade, cinzas, extrativos, celulose, hemicelulose, lignina total, análise elementar, termogravimetria, difração de raios-X, índice de cristalinidade, análise de superfície e de poder calorífico superior. Umestudo cinético da reação de hidrólise da fração hemicelulósica do BFP nas condições otimizadas foi executado. O prétratamento com AcOH mostrou-seeficiente na redução mássica do BFP, sendo a maior perda de massa (68,9%) ocorrida em 190,0 °C e 4,4 % v/v de AcOH. A condição otimizada para os açúcares totais (171,0 °C e 4,3 % v/v de AcOH) apresentou 67,06 mgL - 1 de açúcares (valor próximo do predito pelo modelo) e baixa concentração de furfural e HMF. A condição de otimização simultânea (187 °C; 4,9% v/v AcOH) apresentou 49,71 mg L- 1 de açúcares totais, 27,90 mg L- 1 de furfural e 1,85 mg L- 1 de hidroximetilfurfural, valores estes próximos dos valores preditos pelo modelo. O experimento realizado a 200 °C e 6,0% v/v de AcOH, para verificar o comportamento da concentração de furfural e hidroximetilfurfural, apresentaram concentrações de 42,40 e 2,44 mg L-1, respectivamente, também próximas dos valores preditos. Após o pré-tratamento, a biomassa apresentou elevados aumentos nos teores de celulose e lignina, e redução de 90,0% da fração extrativa e 45,0% das estruturas hemicelulósicas, para o ensaio realizado a 200 °C e 6,0 % v/v de AcOH. O pré-tratamento promoveu um aumento máxima de 29,39% no índice de cristalinidade do material. Foi observado um aumento da área superficial e volume de poros. As análises de MEV mostraram alterações na superfície do material em todos os ensaios. Foram observados quatro eventos de degradação térmica para as curvas termogravimétricas (TGA) das biomassas “in natura”e pré-tratada, e um aumento nas temperatura de degradação após o pré-tratamento. Para a remoção das hemiceluloses, os resultados obtidos mostraram que a reação de hidrólise ácida, nas condições estudadas, foi dependente das variáveis temperatura e tempo. A máxima extração de xilose (160 mg L -1 ) ocorreu a 160 °C após 150 min de reação e a máxima para a arabinose foi obtida a 160 °Capós 120 min. A análise cinética mostrou que a constante de velocidade de reação, k, para a reação de desaparecimento de xilana e arabinana presentes na hemicelulose, aumentou com o aumento da temperatura. O valor obtido para a energia de ativação (Ea) de formação da xilose foi 102,1 kJ mol-1 e para arabinose foi de 66,4 kJ mol-1. |
Abstract: | The pretreatment of oil palm fruit bagasse (PFB) with aqueous acetic acid solution (AcOH) and the use of pressure, in order to obtain sugars (glucose, xylose, arabinose) and products of value Aggregate (furfural and hydroxymethylfurfural). The "in natura" bagasse had 14.3 % of cellulose, 18.7 % of hemicellulose, 27.5 % of lignin, 30.7 % of extractives and crystallinity index of 42.41 %. The study was performed based on a fractional factorial design 24-1, followed by a central composite design (CCD), optimization through surface response graph and simultaneous optimization via nonlinear programming method. Statistical software 7.0 was used for data analysis. The effects of temperature (100.0-180.0 °C), time (15.0-60.0 min.), Solid/liquid ratio (4.0-16.0 mgmL-1) and AcOH concentration (1.0-5.0 % v/v) on the mass loss. The DCC was run in the temperature range of 140.0 to 180.0 ° C and the AcOH concentration of 3.0 to 5.0 % v/v, with time and solid/liquid ratio being set at 37.5 min and 4.0 mg mL-1, respectively. A batch reactor under argon atmosphere at 20 bar was used in pretreatment. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) analyzed the sugars and degradation products present in the liquid fractions obtained after pretreatment. The PFB “in natura”and pre-treated were characterized as moisture content, ashes, extractives, cellulose, hemicellulose, total lignin, elemental analysis, thermogravimetry, X-ray diffraction, crystallinity index, surface analysis and higher calorific value . A kinetic study of the hydrolysis reaction of the hemicellulosic fraction of PFBunder optimized conditions was performed. The pretreatment with AcOH was efficient in the mass reduction of PFB, with the largest loss of mass (68.9%) occurring at 190.0 °C and 4.4 % v/v AcOH. The optimized condition for total sugars (171.0 °C and 4.3 % v/v AcOH) presented 67.06 mg L-1 sugars (close to that predicted by the model) and low concentration of furfural and HMF. The simultaneous optimization condition (187 °C and 4.9 % v/v AcOH) showed 49.71 mg L-1 of total sugars, 27.90 mg L-1 of furfural and 1.85 mg L-1 of hydroxymethylfurfural, values close to the values predicted by the model. The experiment performed at 200 °C and 6.0 % v/v of AcOH, to verify the behavior of the concentration of furfural and hydroxymethylfurfural, presented concentrations of 42.40 and 2.44 mg L-1, respectively. Also close to the values Predicted. After the pretreatment, the biomass presented high increases in the cellulose and lignin contents, and a reduction of 90.0 % of the extractive fraction and 45.0% of the hemicellulosic structures, for the test performed at 200 °C and 6.0 % v/v AcOH. Pretreatment promoted a maximum increase of 29.39 % in the index of crystallinity of the material. An increase in surface area and pore volume was observed. SEM analyzes showed changes in the surface of the material in all assays. Four thermal degradation events were observed for the thermogravimetric curves (TGA) of the "in natura" and pretreated biomasses, and an increase in degradation temperature after pretreatment. For the removal of the hemicelluloses, the results obtained showed that the acid hydrolysis reaction, under the conditions studied, was dependent on temperature and time variables. The maximum extraction of xylose (160 mg L- 1) occurred at 160 °C after 150 min of reaction and the maximum for arabinose was obtained at 160 °C after 120 min. The kinetic analysis showed that the reaction rate constant, k, for the disappearance reaction of xylan and arabinane present in hemicellulose, increased with increasing temperature. The value obtained for the activation energy (Ea) of xylose formation was 102.1 kJ mol-1 and for arabinose was 66.4 kJ mol-1. |
Keywords: | Pré-tratamento Pretreatment Bagaço do fruto da palma de óleo Oil palm fruit bagasse Ácido acético Acetic acid Produtos de valor agregado Value added products Cinética Kinetic Biocombustíveis Recursos naturais renováveis Energia - Fontes renováveis |
Area (s) of CNPq: | CNPQ::ENGENHARIAS CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA |
Language: | por |
Country: | Brasil |
Publisher: | Universidade Federal de Uberlândia |
Program: | Programa de Pós-graduação em Biocombustíveis |
Quote: | MARINHO, Fábio Gonçalves. Pré-tratamento do bagaço do fruto da palma de óleo com solução aquosa de ácido acético - Uberlândia. 2016. 140 f. Dissertação (Mestrado em Biocombustíveis) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2018. |
Document identifier: | http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2018.176 |
URI: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/21518 |
Date of defense: | 22-Dec-2016 |
Appears in Collections: | DISSERTAÇÃO - Biocombustíveis |
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