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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Emprego da voltametria de onda quadrada para a determinação e estudo da extração de metais de amostras de sombra para olhos
Alternate title (s): Use of square wave voltammetry for the determination and study of metal extraction from eyeshadow samples
Author: Ribeiro, Leandro Antonio de Resende
First Advisor: Santos, André Luiz dos
First member of the Committee: Stradiotto, Nelson Ramos
Second member of the Committee: Richter, Eduardo Mathias
Summary: Neste trabalho foi desenvolvido um método voltamétrico para a determinação de Bi3+ em amostras de sombra para olhos. A técnica empregada foi a voltametria de redissolução anódica de onda quadrada com eletrodo de carbono vítreo em NaOH 1,0 mol L-1. Neste eletrólito de suporte, o limite de detecção obtido para Bi3+ foi de 8 nmol L-1 (1,7 ppb). Dentre os diferentes procedimentos para o pré-tratamento de amostra estudados, os que apresentaram melhor desempenho, objetivando a extração de Bi3+, foram: o método ASTM D335-85a, referência para tratamento de amostras de tinta e um método alternativo proposto, baseado no tratamento com solução de HCl concentrado, H2O2 30 % (v / v), combinado com banho ultrassônico. Os teores de Bi3+ encontrados nas amostras que continham este metal em sua composição original foram concordantes aos obtidos pela técnica de absorção atômica utilizando tanto o pré-tratamento pelo método ASTM quanto pelo procedimento proposto com HCl, H2O2 e ultrassom. As amostras que não continham Bi3+ foram submetidas a estudos de adição e recuperação após pré-tratamento pelo procedimento proposto e porcentagens de recuperação próximas a 100 % foram obtidas em todos os casos. Estes resultados indicam que tanto o procedimento de pré-tratamento da amostra quanto o método voltamétrico proposto são eficientes para a determinação de Bi3+ em amostra de sombra para olhos. A voltametria de redissolução anódica de onda quadrada foi utilizada também para avaliar a eficiência dos diferentes procedimentos de pré-tratamento de amostra para extração de Bi3+. Esta avaliação foi realizada empregando-se um CPE com partículas imobilizadas por fricção. Foram imobilizadas partículas das amostras originais e dos resíduos sólidos obtidos após os diferentes procedimentos de pré-tratamento da amostra, a ausência do pico voltamétrico do Bi3+ nos resíduos sólidos foi o indicativo da extração quantitativa deste metal das amostras. Em nenhuma das doze amostras estudadas foram detectados metais tóxicos como Cd2+ e Pb2+, sugerindo que estes metais estejam ausentes ou presentes em quantidades abaixo do limite de detecção do método proposto. Foram realizados estudos de adição e recuperação de Pb2+ em quatro amostras de sombra para olhos e porcentagens de recuperação próximas a 100 % foram obtidas. Este resultado sugere que os métodos propostos para pré-tratamento das amostras e para a determinação voltamétrica poderiam ser utilizados também para a determinação de Pb2+ em sombras para olhos. Assim, este trabalho demonstrou que a voltametria tem um elevado e quase inexplorado potencial para contribuir para o controle de qualidade de cosméticos em relação aos níveis de metais pesados.
Abstract: In this work, a voltammetric method was developed for the determination of Bi3+ in eye shadow samples. The technique used was square wave anodic stripping voltammetry, with glassy carbon electrode, in 1.0 mol L-1 NaOH. In this supporting electrolyte, the limit of detection obtained for Bi3+ was 8 nmol L-1 (1.7 ppb). Among the different procedures studied for sample pretreatment, the best performance for Bi3+ extraction was obtained with ASTM D335-85a method, reference method for ink sample treatment; and with a proposed alternative method, based on the sample treatment with concentrated HCl solution, 30 % (v / v) H2O2, combined with ultrasonic radiation bath. Bi3+ contents found in the samples that presented this metal in their original composition were in good agreement with those obtained with atomic absorption spectroscopy using either ASTM or the proposed method with HCl, H2O2 and ultrasound radiation as sample pretreatment procedure. For the samples without Bi3+ in their original composition, addition recovery experiments were conducted and recovery percentages close to 100 % were always obtained. These results indicate that both the sample pretreatment procedure and the voltammetric method developed are efficient for the determination of Bi3+ in eye shadow samples. The square wave anodic stripping voltammetry was also employed to evaluate the efficiency of different sample pretreatment procedures for Bi3+ extraction. This evaluation was performed using an CPE with friction-immobilized particles. Particles of the untreated original samples and the solid residues from different sample pretreatment procedures were immobilized onto CPE. The absence of Bi3+ voltammetric peak in the solid residues was the indicative for quantitative extraction of this metal. The toxic metals Cd2+ and Pb2+ were not detected in the analyzed samples, suggesting these metals are absent or they are present at concentrations bellow the limit of detection of the proposed method. Pb2+ addition-recovery experiments were conducted with four eye shadow samples and recovery percentages close to 100 % were obtained. This result suggests that the methods proposed for sample pretreatment and voltammetric determination could also be used for Pb2+ determination in eye shadow samples. Thus, this work demonstrated that the voltammetry has a great and almost unexplored potential to contribute to the quality control of cosmetics regarding their heavy metal contents.
Keywords: Química
Eletroquímica
Voltametria
Metais pesados
Sombra para olhos
Cosméticos
Metais pesados
Pré-tratamento de amostras
Bismuto
Eye shadows
Cosmetics
Voltammetry
Heavy metal
Samples pre-treatment
Bismuth
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: RIBEIRO, Leandro Antonio de Resende. Emprego da voltametria de onda quadrada para a determinação e estudo da extração de metais de amostras de sombra para olhos - 2017. 116 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2017.
Document identifier: x
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/21035
Date of defense: 30-Jun-2017
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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