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Document type: Tese
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de métodos para a determinação de metais em diferentes partes do cultivo da soja: solo, fertilizante, tecido foliar, farelo e óleo
Author: Lima, Alexandre de Faria
First Advisor: Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
First member of the Committee: Nascentes, Clésia Cristina
Second member of the Committee: Alves, Vanessa Nunes
Third member of the Committee: Silva, Sidnei Gonçalves da
Fourth member of the Committee: Melo, Edmar Isaias de
Summary: A soja é uma das principais oleaginosas cultivadas em todo mundo e a mesma possui a capacidade em absorver íons metálicos presentes no solo. Alguns desses metais podem ser classificados como não essenciais, tais como Pb, Cd, Cr e Hg, que por consequência, em determinadas situações são considerados tóxicos. Os elementos não essenciais pode representar um risco de contaminação ao meio ambiente, ou ainda, à saúde dos seres vivos, dependendo dos teores presentes nas diferentes partes da soja. Uma das principais rotas de aporte destes metais ao solo é pela aplicação de fertilizantes. Neste estudo foram determinados os teores Cu, Pb e Cd em diferentes partes das plantas de soja (tecido foliar, óleo e farelo desengordurado) cultivadas em solos contaminados com os respectivos metais. A determinação dos teores de metais nos materiais avaliados foi realizada empregando espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). Os resultados indicaram que os teores de metais absorvidos pelas plantas dos diferentes vasos de estudo foram proporcionais aos teores disponíveis de Cu, Pb e Cd no solo. Verificou-se a presença de maiores teores de Cu no farelo desengordurado e no óleo de soja, enquanto que os maiores teores de Pb e Cd foram encontrados no tecido foliar. Outra parte da tese refere-se ao desenvolvimento de dois métodos de preparo de amostras de fertilizantes minerais, empregando banho de ultrassom, para determinação de metais. O primeiro deles voltado à determinação de Hg teve como condição otimizada, 150 mg de amostra tratada em 4mL de uma solução de HCl 30% (v v-1) e sonicada por 5 min em banho ultrassônico. Nestas condições todos os resultados de recuperação foram superiores a 92 %, comparando-se duas técnicas instrumentais, CV AAS e MIP OES. O segundo método avaliado foi a extração simultânea de Cu, Zn, Mn, Pb, Cd e Cr presente em amostras de fertilizantes minerais, empregando banho ultrassônico aliado a aquecimento. Os experimentos foram conduzidos com um banho ultrassônico acoplado a um banho termostatizado. O efeito das soluções de HNO3 e HCl, ambas a 50% (v v-1), foram avaliadas de forma univariada. As melhores eficiências de recuperação foram obtidas quando 150 mg de amostra foram tratadas com 4 mL de HCl 50% (v v-1) e sonicada por 10 min em banho ultrassônico mantido a 85 °C. As eficiências de recuperação foram superiores a 99 %, com exceção apenas do Cd, que em nenhum dos ensaios realizados apresentou eficiência de recuperação superior a 50%. Portanto, o uso de banhos de ultrassom demonstrou-se como uma ferramenta adequada para o preparo de amostras de fertilizantes para a determinação de metais por métodos espectrométricos.
Abstract: The soybean is one of the main oilseeds grown all over the world and it has the ability to absorb metallic ions in the soil. Some of these metals may be classified as non-essential, such as Pb, Cd, Cr, Hg, and that consequently, in certain situations are considered toxic. The nonessential elements may represent an environmental contamination risk, or even the health of living beings, depending on the levels present in different parts of soybeans. One of the main supply routes of these metals to the ground is by the application of fertilizers. In this study we determined the Cu, Pb and Cd in different parts of soybean plants (leaf tissue, oil and defatted meal) cultivated in soil contaminated with the respective metals. The determination of metal content in this material was applied using optical emission spectrometry in plasma induced by microwave (MIP OES). The results indicate that the metal content absorbed by plants of different study sites were proportional to the concentration of available Cu, Pb and Cd in the soil. It is the presence of higher Cu concentration in defatted bran and soybean oil, while the larger Pb and Cd contents were found in leaf tissue. The other part of the thesis refers to the development of two methods of sample preparation of mineral fertilizers employing ultrasonic bath for metal determination. The first one focused on Hg determination obtained as optimized conditions, 150mg of sample treated with 4 mL of a 30% HCl solution (v v-1) and sonicated for 5 minutes in an ultrasonic bath. In these conditions all recovery results were higher than 92%, comparing two instrumental techniques, CV AAS and MIP OES. The second method evaluated the simultaneous extraction of Cu, Zn, Mn, Pb, Cd and Cr present in mineral fertilizer samples employing ultrasonic bath combined with heating. The experiments were conducted with the ultrasonic bath coupling in the thermostatic bath. The effect of HNO3 and HCl solutions, both at 50% (v v-1), were evaluated in a univariate mode. The best recovery efficiencies were obtained when 150 mg of sample was treated with 4 mL of 50% HCl (v v-1) and sonicated for 10 minutes in an ultrasonic bath maintained at 85 °C. The recovery efficiencies were higher than 99%, except to Cd, in which none of the trials showed high recovery efficiency than 50%. Therefore, the use of ultrasonic baths was demonstrated as a feasible tool for the sample preparation of fertilizers for metal determination by spectrometric methods.
Keywords: Química
Soja
Adubos e fertilizantes
Química analítica
Metais
Contaminantes
Fertilizantes
Banho Ultrassônico
MIP OES
Soybean
Contaminants
Fertilizers
Ultrasonic Bath
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: LIMA, Alexandre de Faria. Desenvolvimento de métodos para a determinação de metais em diferentes partes do cultivo da soja: solo, fertilizante, tecido foliar, farelo e óleo. 2016. 115 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2016.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/18080
Date of defense: 31-Mar-2016
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