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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Utilização de análise por injeção em fluxo e em batelada com detecção amperométrica e eletrodos impressos para a determinação de ciprofloxacina
Author: Stefano, Jéssica Santos
First Advisor: Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
First member of the Committee: Ferreira, Lucas Franco
Second member of the Committee: Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
Summary: O presente trabalho apresenta o uso de eletrodos impressos de carbono modificados com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT-SPEs) adaptados para dois diferentes sistemas de análise (análise por injeção em fluxo - FIA e análise por injeção em batelada - BIA) empregando-se amperometria convencional na determinação de ciprofloxacina. Inicialmente, voltamogramas cíclicos do analito foram realizados para definir o melhor eletrodo e pH para trabalho. Observou-se que os eletrodos impressos (SPEs) forneceram respostas de corrente muito superiores àquelas obtidas por eletrodo de carbono vítreo sem modificação. O SPE modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas forneceu ainda um ligeiro aumento na corrente de pico quando comparado ao SPE de carbono sem modificações. O eletrólito empregado neste trabalho foi o tampão Britton-Robinson 0,1 mol L-1 em pH otimizado de 4,0. Voltamogramas hidrodinâmicos foram construídos para a escolha do potencial de trabalho para os estudos amperométricos. Foi observado que a ciprofloxacina possui pico de oxidação que se inicia em +0,8 V, e com o aumento do potencial, o sinal de corrente também aumenta, sendo o potencial de +1,0 V escolhido para trabalhar tanto no sistema BIA quanto no sistema FIA. Para cada um dos métodos de análise foram obtidos os valores ótimos de vazão, 42 e 153 μL s-1, e volume injetado, 250 e 50 μL s-1, respectivamente para FIA e BIA. Nestas condições, fez-se o estudo de repetibilidade e obteve-se valores de DPR de 1,7 e 4,9 % para FIA e BIA, respectivamente. Os métodos apresentaram faixa linear de resposta de 5 200 μmol L-1 para FIA (r = 0,998 e sensibilidade de 0,0768 μA L μmol -1) e 5 150 μmol L-1 para BIA utilizandose agitação na célula (r = 0,999 e sensibilidade de 0,1115 μA L μmol -1). Dessa forma, foi possível determinar ciprofloxacina em duas amostras farmacêuticas diferentes e os resultados obtidos com os métodos propostos foram estatisticamente similares aos obtidos por eletroforese capilar com 95% de confiança. A frequência analítica foi de 99 e 130 injeções por hora e os limites de detecção foram de 0,06 e 0,07 μmol L-1 para FIA e BIA com agitação, respectivamente. Apesar da maior sensibilidade oferecida pelas altas vazões do sistema BIA, os limites de detecção usando FIA e BIA foram próximos. No entanto, a frequência analítica e precisão do método BIA foram superiores para a determinação de ciprofloxacina, além das caraterísticas portáteis deste sistema.
Abstract: The present work presents the use of multi-walled carbon-nanotube modified screenprinted electrodes (MWCNT-SPEs) adapted for two different analytical systems (flow injection analysis - FIA and batch injection analysis - BIA) employing conventional amperometry for ciprofloxacin determination. Initially, cyclic voltammograms of the analyte were performed to define the best electrode and working pH. It was noted that screen-printed electrodes (SPEs) supplied current responses superior to those obtained by glassy-carbon electrode without modification. The SPE modified with multi-walled carbon nanotubes provided a slight increase in peak current when compared to unmodified carbon SPE. The electrolyte used in this study was 0.1 mol L-1 Britton-Robinson buffer in optimum pH of 4.0. Hydrodynamic voltammograms were obtained to select the working potential for amperometric studies. It was noted that ciprofloxacin has oxidation peak starting at +0.8 V, and with the rising of the potential, the current signal also increases, and the potential of +1.0 V was chosen to work in both systems BIA and FIA. For each one of the analytical methods, it was obtained optimal values of flow rate and injected volume, 42 and 153 μL s-1, and injected volume, 250 and 50 μL s-1, respectively for FIA and BIA. Under these conditions, repeatability study was performed and RSD values of 1.7 and 4.9 % for FIA and BIA, respectively. The methods presented linear range of 5 - 200 μmol L-1 for FIA (r = 0.998 and sensitivity of 0.0768 μA L μmol -1) and 5 - 150 μmol L-1 for BIA with stirring (r = 0.999 and sensitivity of 0.1115 μA L μmol -1). Therefore, it was possible to determine ciprofloxacin in two different pharmaceutical samples and the results obtained with the proposed methods were statistically similar to those obtained by capillary electrophoresis with 95 % confidence. The analytical frequency values were 99 and 130 injections per hour and detection limits were 0.06 and 0.07 μmol L-1 for FIA and BIA with stirring, respectively. Despite the higher sensitivity provided by higher flow rates of the BIA system, the detection limits using FIA and BIA were similar. However, the analytical frequency and precision of the BIA method was superior to the determination of ciprofloxacin, beyond the portable characteristics of this system.
Keywords: Eletrodos impressos
Nanotubos de carbono
Análise por injeção em fluxo(FIA)
Análise por injeção em batelada (BIA)
antibiótico
Screen-printed electrodes
Carbon nanotubes
Flow-injection analysis (FIA)
Batch-injection analysis (BIA)
Antibiotic
Eletrodos
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: STEFANO, Jéssica Santos. Utilização de análise por injeção em fluxo e em batelada com detecção amperométrica e eletrodos impressos para a determinação de ciprofloxacina. 2016. 75 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2016.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17449
Date of defense: 17-Feb-2016
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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