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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Síntese e caracterização do sulfato de acetato de celulose, obtido do bagaço de cana-de-açúcar, para aplicação como aditivo na construção civil
Author: Nascimento, Bárbara
First Advisor: Rodrigues Filho, Guimes
First coorientator: Assunção, Rosana Maria Nascimento de
Second coorientator: Motta, Leila Aparecida de Castro
First member of the Committee: Morais, Sergio Antônio Lemos de
Second member of the Committee: Andrade, Mara Zeni
Summary: A celulose do bagaço de cana-de-açúcar foi quimicamente modificada para produzir o sulfato de acetato de celulose, o qual foi testado como aditivo para argamassas de cimento Portland (CPV ARI) na construção civil. Produziu-se o material pela acetilação e sulfonação simultânea da celulose juntamente com outros dois produtos. Os precipitados obtidos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho (IV) que revelou que somente um dos derivados apresentava a banda característica de grupos sulfato (807 cm-1) no espectro de infravermelho, sendo então o derivado sulfoacetilado. Este material foi então caracterizado pela determinação do grau de substituição de grupos acetila via química (GSacet), determinação do grau de substituição de grupos sulfatos (GSsulf) por Análise Elementar, Ressonância Magnética Nuclear (RMN de 13C), Difração de Raios-X, determinação da viscosidade reduzida e Análise Termogravimétrica (TGA). Os resultados mostraram que o derivado sulfoacetilado apresentou um GSacet de 2,7 e GSsulf de 0,063. Comparativamente ao espectro de RMN de 13C de um acetato de celulose (derivado em que ocorre somente a incorporação de grupos acetila), a presença de grupos sulfatos na amostra de sulfato de acetato de celulose faz com que a posição do C6 seja deslocada para um campo mais baixo no espectro de RMN de 13C, devido à desblindagem do carbono ocasionada pela incorporação desses grupos eletronegativos. De acordo com o difratograma do sulfato de acetato de celulose obtido, verifica-se que o derivado apresenta um padrão de difração de raios-X fundamentalmente amorfo, devido a presença de um halo pronunciado em aproximadamente 2θ = 22°. Através da medida da viscosidade reduzida da solução de sulfato de acetato de celulose, verificou-se que a presença de grupos iônicos sulfato no derivado, faz com que a viscosidade reduzida aumente para concentrações mais diluídas (abaixo de 1 mg/mL). Na síntese do sulfato de acetato de celulose, produz-se um polieletrólito que, devido à presença dos grupos sulfônicos pode ser capaz de atuar como um aditivo para argamassas na construção civil devido à sua elevada solubilidade em água. A avaliação do derivado como aditivo para argamassas foi baseada em ensaios de fluidez, resistência mecânica à compressão de corpos de prova e resistência potencial de aderência à tração. Os melhores resultados foram obtidos para uma razão polímero/cimento de 0,60% para a qual se conseguiu um aumento de 13,80% na consistência e de 21,05% na resistência potencial de aderência à tração, enquanto a resistência à compressão manteve-se praticamente constante em relação à referência sem aditivo. Portanto, foi possível sintetizar o sulfato de acetato de celulose a partir do bagaço de cana-de-açúcar e aplicá-lo como aditivo para argamassa na construção civil.
Abstract: The cellulose of sugarcane bagasse was chemically modified for producing cellulose sulfate acetate, which was tested as an additive in mortars of Portland cement (CPV ARI) in the civil construction. The material was produced by simultaneous acetylation and sulfonation, and besides cellulose sulfate acetate, two byproducts were generated, which presented different solubility in water. The obtained materials had been characterized by Infrared spectroscopy (IV), and revealed that only one of the derivatives showed the characteristic band of sulfate groups (807 cm-1) in the infrared spectrum, which was cellulose sulfate acetate. This material was then characterized by determination of the degree of substitution of acetyl groups by chemical route (DSacetyl), determination of the degree of substitution of sulfate groups (DSsulf) by Elemental Analysis, Nuclear Magnetic Resonance (13C-NMR), X-ray Diffraction, determination of reduced viscosity and Thermogravimetric Analysis (TGA). The results have shown that the cellulose derivative showed a DSacet of 2.7 and DSsulf of 0.063. Compared to the 13C-NMR spectrum of cellulose acetate (derivative that occurs only in the incorporation of acetyl groups), the presence of sulfate groups in the sample of cellulose sulfate acetate shifted the position of C6 peak for lower field in 13CNMR spectrum, due to not shield carbon caused by the incorporation of electronegative groups. According to the diffractogram obtained to the cellulose sulfate acetate, it appears that the sample sulfoacetylated presents an X-ray diffraction pattern mainly amorphous, mainly due to the presence of a pronounced halo at about 2θ = 22 °. By measuring the reduced viscosity of the solution of cellulose sulfate acetate, it was found that the presence of ionic sulfate groups in the sample is the causes to reduced viscosity increase to more dilute concentrations (below 1 mg/mL). In the synthesis of cellulose sulfate acetate is produced a polyelectrolyte that due to the presence of sulfonic groupsmay be able to act as an additive for mortars in the construction industry due to its high solubility in water. The evaluation of cellulose sulfoacetate as additive to mortars was based on results of fluidity, mechanical strength to compression of hardened mortar and potential resistance of adhesion strength. The best results were obtained for the polymer/cement ratio of 0.60% with which it was achieved an increase of 13.80% in consistency and 21.05% on the potential resistance of adhesion strength, while the strength to compression remained nearly constant compared to the reference without additive. Then, it was possible to synthesize the sulfate cellulose acetate obtained from sugarcane bagasse and apply it as additive for mortars in civil construction.
Keywords: Celulose
Bagaço de cana
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: NASCIMENTO, Bárbara. Síntese e caracterização do sulfato de acetato de celulose, obtido do bagaço de cana-de-açúcar, para aplicação como aditivo na construção civil. 2010. 145 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2010.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17317
Date of defense: 26-Feb-2010
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