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https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/15673
Document type: | Dissertação |
Access type: | Acesso Aberto |
Title: | Sínteses e caracterizações de nanocristais de óxido de zinco |
Author: | Batista, Elisson Andrade |
First Advisor: | Dantas, Noelio Oliveira |
First member of the Committee: | Tozoni, José Roberto |
Second member of the Committee: | Franco Júnior, Adolfo |
Summary: | Neste trabalho, foram sintetizados nanocristais (NCs) de óxido de zinco (ZnO) pelo método de precipitação química via solução aquosa, adotando três temperaturas de síntese (0°C, 25°C e 100°C). Posteriormente, as amostras foram tratadas termicamente a 250°C, 500°C e 750°C, por duas horas. Com a finalidade de estudar os efeitos das temperaturas de síntese e de tratamento térmico nas propriedades térmicas, estruturais, morfológicas e ópticas desses NCs, foram realizadas as seguintes caracterizações: análise térmica diferencial (DTA), difração de raios-X (DRX), espalhamento Raman (Raman), microscopia eletrônica de varredura (MEV), absorção óptica (AO) e fluorescência (FL). Os termogramas de DTA deram indícios que tanto a temperatura de síntese quanto a de tratamento térmico influenciaram na densidade de Zn(OH)2, cristalinidade, densidade de defeitos e morfologia dos NCs de ZnO. Os difratogramas de DRX deram fortes indícios da formação majoritária de NCs de ZnO com estrutura wurtzita (JCPDS 36-1451). Logo, o Zn(OH)2, presente nas amostras, de acordo com os termogramas de DTA, provavelmente encontra-se na fase amorfa. Verificou-se que tanto a temperatura de síntese quanto a de tratamento térmico não alteraram a estrutura cristalina dos NCs de ZnO, contudo, influenciaram na cristalinidade e no tamanho médio. Os espectros Raman reforçaram os resultados obtidos por DRX, em relação à estrutura cristalina dos NCs de ZnO, e observou-se que tanto a temperatura de síntese quanto a de tratamento térmico influenciaram no grau de desordem e na densidade de vacâncias de oxigênio. Observou-se nas imagens de MEV que tanto a temperatura de síntese quanto a de tratamento térmico alteraram a morfologia e influenciaram tanto na dispersão de tamanhos quanto no tamanho dos NCs de ZnO. O comportamento do tamanho dos NCs está em acordo com os resultados de DRX. Os espectros de AO deram indícios que os NCs de ZnO apresentaram propriedades de confinamento quântico, estando em acordo com os resultados de DRX e MEV. Os espectros de FL reforçaram os inícios, dados a partir dos espectros de AO, que os NCs apresentaram propriedades de confinamento quântico e que tanto a temperatura de síntese quanto a de tratamento térmico influenciaram nas densidades de Zn(OH)2, de acordo com os termogramas de DTA, e de vacâncias de oxigênio, de acordo com os espectros Raman. Além disso, foi possível estabelecer a relação entre as temperaturas de síntese e de tratamento térmico com as densidades dos níveis de energia devido aos vários tipos de defeitos na estrutura dos NCs. Portanto, de acordo com esses resultados, foi possível controlar as propriedades térmicas, estruturais, morfológicas e ópticas dos NCs de ZnO, sintetizados pelo método de precipitação química via solução aquosa, a partir da variação das temperaturas de síntese e de tratamento térmico. Acredita-se que esses resultados possam despertar grande interesse na pesquisa científica, quanto à síntese e processamento de NCs de ZnO a partir da metodologia adotada neste trabalho, possibilitando sua utilização em diversas aplicações tecnológicas. |
Abstract: | In this work, Zinc oxide (ZnO) nanocrystals (NCs) were synthesized by chemical precipitation method by way of aqueous solution, adopting three synthesis temperatures (0°C, 25°C, and 100°C). After, the samples were annealed at 250°C, 500°C, and 750°C, for two hours. In order to study the effects of synthesis and annealing temperatures in the thermal, structural, morphological, and optical properties of these NCs were performed following characterizations: Differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy (Raman), scanning electron microscopy (SEM), optical absorption (OA), and fluorescence (FL). The DTA thermograms gave evidence that both the synthesis temperature as the annealing temperature influenced on the density of Zn(OH)2, crystallinity, density of defects, and morphology of ZnO NCs. The XRD patterns gave strong indications of the majority formation of ZnO NCs with wurtzite structure (JCPDS 36-1451). Next, the Zn(OH)2, in the samples, according to the DTA thermograms, probably was in the amorphous phase. It was found that both the synthesis temperature as the annealing temperature did not change the crystalline structure of the ZnO NCs, however, influenced the crystallinity and the size. The Raman spectra reinforced the results obtained by XRD, with respect to the crystal structure of ZnO NCs, and it was observed that both the synthesis temperature as the heat treatment influenced the degree of disorder and density of oxygen vacancies. It was observed in the SEM pictures that both the synthesis temperature as the annealing temperature changed the morphology and influenced both the size dispersion as the size of the NCs ZnO. The behavior of NCs size is acording with the XRD results. The AO spectra gave indications that the ZnO NCs presented quantum confinement properties, being in agreement with the results of XRD and SEM. The FL spectra reinforced the indications, given from the AO spectra, that the NCs showed quantum confinement properties and that both the synthesis temperature as the annealing temperature influenced the densities of Zn(OH)2, according to the DTA thermograms, and oxygen vacancies, according to the Raman spectra. Moreover, it was possible to establish the relationship between the synthesis and annealing temperatures with the density of energy levels due to various defects in the structure of the NCS. Thus, according to these results, it was possible to control the thermal, structural, morphological, and optical properties of ZnO NCs, synthesized by chemical precipitation method in aqueous solution, from the varying the synthesis and annealing temperatures. It is believed that these results can arouse great interest in scientific research, as the synthesis and processing of ZnO NCs from the methodology adopted in this work, enabling their use in various technological applications. |
Keywords: | Nanocristais Óxido de zinco Precipitação química Solução aquosa Análise térmica diferencial Difração de raios-x Espectroscopia Raman Microscopia eletrônica de varredura Absorção óptica Fluorescência Nanocrystals Zinc oxide Chemical precipitation Aqueous solution Differential thermal analysis X-ray diffraction Raman spectroscopy Scanning electron microscopy Optical absorption Fluorescence Análise térmica |
Area (s) of CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA |
Language: | por |
Country: | BR |
Publisher: | Universidade Federal de Uberlândia |
Institution Acronym: | UFU |
Department: | Ciências Exatas e da Terra |
Program: | Programa de Pós-graduação em Física |
Quote: | BATISTA, Elisson Andrade. Sínteses e caracterizações de nanocristais de óxido de zinco. 2015. 84 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2015. DOI https://doi.org/10.14393/ufu.di.2015.89 |
Document identifier: | https://doi.org/10.14393/ufu.di.2015.89 |
URI: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/15673 |
Date of defense: | 23-Feb-2015 |
Appears in Collections: | DISSERTAÇÃO - Física |
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