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Tratamento de fase glicerina resultante de processos produtivos de biodiesel por neutralização em diferentes ácidos e adsorção em carvão ativado: ensaios comparativos

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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA, CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA::TRATAMENTOS E APROVEITAMENTO DE REJEITOS, CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::OPERACOES INDUSTRIAIS E EQUIPAMENTOS PARA ENGENHARIA QUIMICA::OPERACOES DE SEPARACAO E MISTURA, CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::PROCESSOS INDUSTRIAIS DE ENGENHARIA QUIMICA::PROCESSOS ORGANICOS, CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::SEPARACAO, CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA::SINTESE ORGANICA, CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA::FISICO-QUIMICA ORGANICA

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Coorientador

Rodrigues, Hugo de Souza

Resumo

Desde 2004, o Brasil adiciona biodiesel ao diesel fóssil, e em 2025 o teor obrigatório é de 15%. A legislação e testes técnicos viabilizaram o aumento gradual dessa mistura. A produção de biodiesel gera fase glicerina (mistura rica em glicerol) como coproduto, exigindo soluções comerciais para seu aproveitamento. O glicerol é um composto amplamente utilizado em diferentes processos produtivos para obtenção de diversos produtos derivados, com ampla aplicação e uso pela sociedade, podendo ser matéria prima em inúmeros setores industriais, na produção de cosméticos, alimentos, bebidas, medicamentos, papel e outros. O presente trabalho apresenta os resultados do tratamento de fase glicerina proveniente de processos produtivos para obtenção de biodiesel e para obtenção de glicerol. Foram realizados tratamento com sílica, carvão ativado, (para retirada de umidade e adsorções de impurezas relacionadas a coloração da fase) e reações com HCl, H2SO4, C6H8O7 (ácido cítrico) e C2H2O4 (ácido acético). Os resultados foram analisados por: volumetria de oxidação/redução(titulação/retrotitulação) com (i) permanganato de potássio (KMnO4)/oxalato de sódio (Na2C2O4) e (ii) dicromato de potássio (K2Cr2O7)/sulfato de ferro(II) amoniacal (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O); espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR) e análise termogravimétrica (TGA). Os dados obtidos foram tratados estatisticamente por testes t e F. O tratamento da fase glicerina com ácido resultou em separação espontânea com formação de novas fases com glicerol concentrado, sendo verificadas por (i) e (ii) em proporções, conforme uso dos ácidos (% fase com glicerol/ácido usado no tratamento): para (i) 52,27%/ C6H8O7, 57,35%/ C2H2O4, 67%/ H2SO4 e 70,42%/HCl; e para (ii) 45,64%/ C6H8O7, 52%/ C2H2O4, 57,45%/ H2SO4 e 65,16%/HCl. Houve um melhor rendimento no teor final de glicerol usando o tratamento HCl de 93,41%, segundo dados obtidos em TGA. Segundo os resultados obtidos por FTIR, os espectros revelaram bandas típicas de álcool, como O-H, C-H e C-O, confirmando a presença de glicerol; identificaram-se bandas de estiramento de grupamento (C-O) primários e secundários, característicos do propano-1,2,3-triol. Os resultados foram considerados satisfatórios.

Abstract

Since 2004, Brazil has been adding biodiesel to fossil diesel, and by 2025 the mandatory content will be 15%. Legislation and technical tests have enabled the gradual increase of this blend. Biodiesel production generates the glycerin phase (a mixture rich in glycerol) as a byproduct, requiring commercial solutions for its utilization. Glycerol is a compound widely used in various production processes to obtain various derived products, with broad applications and uses throughout society. It can be used as a raw material in numerous industrial sectors, including the production of cosmetics, food, beverages, medicines, paper, and others. This paper presents the results of the treatment of the glycerin phase from production processes to obtain biodiesel and glycerol. Treatments were performed with silica, activated carbon (to remove moisture and adsorb impurities related to phase color), and reactions with HCl, H2SO4, C6H8O7 (citric acid), and C2H2O4 (acetic acid). The results were analyzed by oxidation/reduction volumetry (titration/back titration) with (i) potassium permanganate (KMnO4)/sodium oxalate (Na2C2O4) and (ii) potassium dichromate (K2Cr2O7)/ammoniacal iron (II) sulfate (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O); infrared absorption spectroscopy (FTIR) and thermogravimetric analysis (TGA). The data obtained were statistically treated by T-tests and F-tests. The treatment of the glycerin phase with acid resulted in spontaneous separation with formation of new phases with concentrated glycerol, being verified by (i) and (ii) in proportions, according to the use of acids (% phase with glycerol/acid used in the treatment): for (i) 52.27%/C6H8O7, 57.35%/C2H4O2, 67%/H2SO4 and 70.42%/HCl; and for (ii) 45.64%/C6H8O7, 52%/C2H4O2, 57.45%/H2SO4 and 65.16%/HCl. There was a better yield in the final glycerol content using the HCl treatment of 93.41%, according to data obtained in TGA. According to the results obtained by FTIR, the spectra revealed typical alcohol bands, such as O-H, C-H and C-O, confirming the presence of glycerol; primary and secondary group stretching bands (C-O) identified, characteristic of propane-1,2,3-triol. The results were considered satisfactory.

Palavras-chave

glicerol, glicerina loira, carvão ativado, fase glicerina, biodiesel, glycerol, blonde glycerin, activated carbon, glycerin phase, biodiesel

Citação

SANTOS JÚNIOR, Irineu Batista dos. Tratamento de fase glicerina resultante de processos produtivos de biodiesel por neutralização em diferentes ácidos e adsorção em carvão ativado: ensaios comparativos. 2025. 101 f. Dissertação (Mestrado em Biocombustíveis) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2025. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2025.595.

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