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https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/41851
Document type: | Dissertação |
Access type: | Acesso Aberto |
Title: | Desenvolvimento de um método analítico portátil baseado em impressão 3D para a determinação de secnidazol em amostras apreendidas |
Alternate title (s): | Additively manufactured portable sensor for the determination of secnidazole in pharmaceutical and seized samples |
Author: | Silva, Isabella Cristina Otoni Ferreira |
First Advisor: | Richter, Eduardo Mathias |
First coorientator: | Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza |
First member of the Committee: | Janegitz, Bruno Campos |
Second member of the Committee: | Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da |
Summary: | O secnidazol (SCZ) ou α,2-dimetil-5-nitro-1H-imidazol-1-etanol é um fármaco à base de 5-nitroimidazol com atividade antiprotozoária e antimicrobiana utilizado no tratamento de tricomoníase, giardíase, amebíase e vaginose bacteriana. A identificação e quantificação dessa substância são de grande importância para evitar falsificações e adulterações. Além disso, a detecção de substâncias remanescentes em drogas apreendidas pode ajudar a polícia a localizar o laboratório clandestino de origem. Nesta dissertação, o desempenho eletroquímico de um eletrodo produzido via tecnologia de impressão 3D foi avaliado para a determinação SCZ. O eletrodo de trabalho foi impresso empregando um filamento condutor comercial composto por negro de fumo (CB, do inglês “carbon black”) e ácido polilático (PLA, do inglês “polylactic acid”). Inicialmente, o desempenho do eletrodo impresso em 3D foi investigado sem e com tratamento químico/eletroquímico em meio alcalino (NaOH 0,5 mol L-1), sendo observado uma melhoria significativa após o tratamento. Após estudos de otimização, o eletrólito de suporte em pH 2 (tampão BR) foi escolhido devido ao melhor desempenho eletroquímico na redução eletroquímica de SZC (pico de redução em -0,31 V). A técnica de voltametria de onda quadrada foi selecionada para determinação de SCZ empregando os seguintes parâmetros: amplitude: 40 mV, incremento de potencial: 5 mV e frequência: 40 Hz. A curva de calibração foi obtida sob condições otimizadas e apresentou boa linearidade na faixa de concentração entre 2,5 e 250,0 µmol L-1 (r2= 0,998) com limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) calculados em 0,25 e 0,82 µmol L-1, respectivamente. Desvios padrões relativos (DPR) menores que 3,8 e 2,3 % foram encontrados na análise repetitiva (n = 10) de soluções contendo 10,0 e 100,0 µmol L-1 de SCZ, respectivamente. O eletrodo impresso de CB/PLA apresentou uma boa reprodutibilidade inter-eletrodos (DPR = 4,2%, n = 3). O método proposto foi empregado com sucesso na determinação de SCZ em amostras farmacêuticas e apreendidas apresentando resultados estatisticamente similares aos obtido por HPLC-DAD. A grande vantagem do método proposto é a possibilidade de análises in situ ou em locais com infraestrutura mínima. |
Abstract: | Secnidazole (SCZ) or α,2-dimethyl-5-nitro-1H-imidazol-1-ethanol is a 5-nitroimidazole-based drug with antiprotozoal and antimicrobial activity used in the treatment of trichomoniasis, giardiasis, amoebiasis and bacterial vaginosis. The identification and quantification of these substances are crucial for preventing counterfeiting and adulteration. Additionally, the detection of residual substances in seized drugs can assist law enforcement agencies in locating clandestine laboratory. In this dissertation, the electrochemical performance of an electrode produced via 3D printing technology was evaluated for SCZ determination. The working electrode was printed using a commercial conductive filament composed of carbon black (CB) and polylactic acid (PLA). Initially, the performance of the 3D printed electrode was investigated without and with chemical/electrochemical treatment in an alkaline medium (NaOH 0.5 mol L-1), with a significant improvement observed after the treatment. After optimization studies, the supporting electrolyte at pH 2 (BR buffer) was chosen due to the best electrochemical performance in the electrochemical reduction of SZC (reduction peak at -0.31 V). The square wave voltammetry technique was selected to determine SCZ using the following parameters: amplitude: 40 mV, step: 5 mV and frequency: 40 Hz. The calibration curve was obtained under optimized conditions and showed good linearity in the concentration range between 2.5 and 250.0 µmol L-1 (r2= 0.998) with limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) calculated at 0.25 and 0.82 µmol L-1, respectively. Relative standard deviations (RSD) smaller than 3.8 and 2.3% were found in the repetitive (n = 10) analysis of solutions containing 10.0 and 100.0 µmol L-1 of SCZ, respectively. The printed CB/PLA electrode showed good inter-electrode reproducibility (RSD = 4,2%, n = 3). The proposed method was successfully used to determine SCZ in pharmaceutical and seized samples, presenting statistically similar results to those obtained by HPLC-DAD. The method was also used to determine four pharmaceutical samples seized by the Civil Police of Brasília, achieving statistically similar results to those found by the HPLC-DAD method. The great advantage of the proposed method is the possibility of in situ analyzes or in places with minimal infrastructure. |
Keywords: | Eletrodo impresso Eletrodo descartável Química forense Portabilidade 3D printing Disposable electrode Forensic chemistry Portability |
Area (s) of CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA |
Subject: | Química |
Language: | por |
Country: | Brasil |
Publisher: | Universidade Federal de Uberlândia |
Program: | Programa de Pós-graduação em Química |
Quote: | SILVA, Isabella Cristina Otoni Ferreira Silva. Desenvolvimento de um método analítico portátil baseado em impressão 3D para determinação de secnidazol em amostras apreendidas. 2024. 84 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2024. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2024.473. |
Document identifier: | http://doi.org/10.14393/ufu.di.2024.473 |
URI: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/41851 |
Date of defense: | 2-Jul-2024 |
Sustainable Development Goals SDGs: | ODS::ODS 9. Indústria, Inovação e infraestrutura - Construir infraestrutura resiliente, promover a industrialização inclusiva e sustentável, e fomentar a inovação. |
Appears in Collections: | DISSERTAÇÃO - Química |
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