Publicação: Desenvolvimento de monolitos poliméricos porosos a base de acetato de celulose para remoção de contaminantes em efluentes: estudo de remoção de cristal violeta
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
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Faria, Anizio Marcio
Resumo
Monolitos são peças únicas, formados por uma estrutura hierarquicamente porosa
interconectada tridimensionalmente. Esses materiais podem ser empregados em processos de
separação e extração de compostos de interesse ambiental, farmacológico e/ou biológicos.
Neste trabalho, o acetato de celulose (CA) foi utilizado na produção de monolitos por separação
de fase induzida por não solvente impactada termicamente (TINIPS). Para melhor compreensão
dos processos que levam a formação dos monolitos, soluções de CA em Dimetilformamida
(DMF) foram estudados na presença dos não solventes: n-butanol, n-hexanol e n-octanol. A
partir destes estudos, monolitos foram preparados a partir das formulações: DMF/Butanol
(MCAB) igual a 1,0/1,5 (v/v), DMF/Hexanol (MCAH) e DMF/Octanol (MCAO) a razão foi de
1,0/1,0 (v/v). As soluções foram resfriadas e mantidas aproximadamente por três semanas em
repouso para formação do gel, troca de solventes e secagem para formação dos monolitos que
foram caracterizados por FTIR, TGA, DSC, DR-X, ASAP, MEV e porosidade. Os monolitos
apresentaram diferenças em algumas propriedades em comparação ao CA, como o aumento da
porosidade total que leva a uma efetiva interferência nas propriedades térmicas. O aumento de
porosidade foi confirmado pelas medidas de macroporosidade, imagens MEV e análise da área
superficial e porosidade. As imagens MEV mostraram a estrutura porosa dos monolitos sendo
que o MCAO apresentou estrutura aberta e os demais MCAH e MCAB apresentaram estrutura
porosa esponjosa e globular. As diferenças nas morfologias são devido ao tamanho da cadeia
carbônica do álcool e às diferenças na taxa de desmistura da solução polimérica. Os monolitos
MCAH e MCAO apresentam área superficial de 73 m2 g-1 e 1,430 m2 g-1, com o diâmetro médio
de poros entre 2 nn e 50 nm, o que indica a presença de mesoporos. O monolito de MCAO foi
selecionado para os estudos de adsorção/dessorção do corante cristal violeta (CV). Os
monolitos prontamente adsorvem o CV, com moderada capacidade máxima de adsorção (qe)
possivelmente dependente da modulação da hierarquia porosa dos monolitos, considerando a
presença de micro e mesoporos. Em ensaios de dessorção do CV visando a recuperação do
monolito após ciclos de adsorção, foram testados os solventes extratores do CV entre eles o:
etanol, metanol, solução de pH 2 e pH 9, com bons resultados para os solventes etanol e
metanol. Desse modo, conclui-se que a proposta de desenvolver uma estrutura de hierarquia
porosa a base da CA para a extração do corante CV demostrou resultados efetivos e promissores
para novas aplicações, como extração, reatores, imobilização, troca iônica, catálise e sensores.
Abstract
Monoliths are unique pieces formed by a hierarchically interconnected three-dimensional
porous structure. These materials can be employed in separation and extraction processes of
environmentally, pharmacologically, and/or biologically relevant compounds. In this study,
cellulose acetate (CA) was used in the production of monoliths through thermally induced nonsolvent phase separation (TINIPS). To better understand the processes leading to monolith
formation, solutions of CA in Dimethylformamide (DMF) were studied in the presence of nonsolvents: n-butanol, n-hexanol, and n-octanol. Based on these studies, monoliths were prepared
from the formulations: DMF/Butanol (MCAB) at 1.0/1.5 (v/v), DMF/Hexanol (MCAH), and
DMF/Octanol (MCAO) at a ratio of 1.0/1.0 (v/v). The solutions were cooled and kept at rest
for about two weeks to form the gel, followed by solvent exchange and drying to form the
monoliths. The monoliths were characterized using FTIR, TGA, DSC, DR-X, ASAP, SEM,
and porosity measurements. The monoliths exhibited differences in some properties compared
to CA, such as an increase in total porosity, which effectively influenced the thermal properties.
The increased porosity was confirmed by measurements of macroporosity, SEM images, and
analysis of surface area and porosity. The SEM images revealed the porous structure of the
monoliths, with MCAO displaying an open structure, while MCAH and MCAB exhibited a
spongy and globular porous structure, respectively. The differences in morphologies were
attributed to the carbon chain size of the alcohol and differences in the polymer solution
demixing rate. MCAH and MCAO monoliths showed a surface area of 73 m² g⁻¹ and 1.430 m²
g⁻¹, with an average pore diameter ranging from 2 nm to 50 nm, indicating the presence of
mesopores. The MCAO monolith was selected for adsorption/desorption studies of the crystal
violet (CV) dye. The monoliths readily adsorbed CV, with a moderate maximum adsorption
capacity (qe), possibly dependent on the modulation of the monolith's porous hierarchy,
considering the presence of micro and mesopores. In desorption tests of CV for monolith
recovery after adsorption cycles, various solvent extractors for CV were tested, including
ethanol, methanol, pH 2, and pH 9 solutions, with good results obtained for ethanol and
methanol solvents. Thus, it is concluded that the proposal to develop a hierarchically porous
CA-based structure for the extraction of the CV dye demonstrated effective and promising
results for further applications such as extraction, reactors, immobilization, ion exchange,
catalysis and sensors.
Palavras-chave
Monolito, Acetato de Celulose, Adsorção, Cristal Violeta, Monolith, Cellulose Acetate, Adsorption, Adsorption, Crystal Violet
Citação
RICCI, Poliana. Desenvolvimento de monolitos poliméricos porosos a base de acetato de celulose Para remoção de contaminantes em efluentes: estudo de remoção do corante cristal violeta. 2023. 115 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2023. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2023.599.
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