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ORCID:  http://orcid.org/0000-0002-0789-9114
Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Avaliação de ferritas de níquel e seus compósitos com nanotubos de carbono como sensor eletroquímico não enzimático para determinação de glicose
Alternate title (s): Evaluation of nickel ferrites and their composites with carbon nanotubes as a non-enzymatic electrochemical sensor for glucose determination
Author: Nascimento, Amanda Beatriz
First Advisor: Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza
First coorientator: Lopes, Osmando Ferreira
First member of the Committee: Nossol, Edson
Second member of the Committee: Gelamo, Rogério Valentim
Summary: Diabete Mellitus é uma das doenças mais comuns no mundo sendo necessário o monitoramento dos níveis de glicose encontrados nos fluidos biológicos como sangue, urina e saliva. Dentre os sensores para monitoramento de glicose, os não enzimáticos vêm se destacando devido a vantagens como estabilidade, alta sensibilidade e reprodutibilidade. No desenvolvimento de sensores não enzimáticos são utilizados materiais como as ferritas de níquel (NiFe2O4), que são óxidos mistos que apresentam fórmula geral MFe2O4 e têm como principal característica a capacidade de atuar como eletrocatalisadores na oxidação de moléculas orgânicas. Contudo, esta classe de material costuma apresentar uma baixa área superficial específica e baixa condutividade elétrica e por isso, a obtenção de compósitos entre NiFe2O4 e nanotubo de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) é uma excelente estratégia para superar esses desafios. Com isso, este trabalho tem por objetivo a síntese de ferritas de níquel através do método de coprecipitação com tratamento hidrotérmico, e a aplicação deste material no desenvolvimento de um sensor não enzimático para glicose através da formação de um compósito de NiFe2O4 e MWCNT. A síntese com o tratamento hidrotérmico resultou em partículas de NiFe2O4 do tipo espinélio inverso, e as alterações na temperatura e tempo de síntese mostraram que o aumento destas condições resulta em um material com maior grau de cristalinidade. A caracterização do compósito por espectroscopia Raman confirmou a presença de NiFe2O4 e de MWCNT. O cálculo de área eletroativa foi feito utilizando a Equação de Randles-Sevcik mostrou que a modificação da amostra NiFe2O4 com 50% de MWCNT aumentou a área cerca de 5 vezes (de 0,018 para 0,094 cm2). Os testes eletroquímicos evidenciaram que a presença de NiFe2O4 torna o sistema mais reversível. A sensibilidade para glicose também aumenta na presença de NiFe2O4, onde foi obtido um valor de 0,05419 μAL μmol-1. Além disso, a presença de NiFe2O4 aumenta a resposta eletroquímica para glicose, obtendo uma faixa linear de 50 a 600 μmol L-1 e um LD de 28 μmol L-1. O teste de efeito de memória demonstrou que os coeficientes angulares das curvas ascendentes e descentes apresentam valores próximos, evidenciando a ausência do efeito de memória. O teste na urina sintética apresentou valor de recuperação de 94,73 % para a concentração de 300 μmol L-1.
Abstract: Mellitus is one of the most common diseases in the world and it is necessary to monitor glucose levels found in biological fluids such as blood, urine, and saliva. Among the sensors for glucose monitoring, non-enzymatic ones have been highlighted due to advantages such as stability, high sensitivity, and reproducibility. In the development of non-enzymatic sensors, materials such as nickel ferrites (NiFe2O4) are used, which are mixed oxides that have the general formula MFe2O4 and whose main characteristic is the ability to act as electrocatalysts in the oxidation of organic molecules. However, this class of material usually has a low specific surface area and low electrical conductivity and therefore, obtaining composites between NiFe2O4 and multi-walled carbon nanotube (MWCNT) is an excellent strategy to overcome these challenges. Thus, this work aims at the synthesis of nickel ferrites through the co-precipitation method with hydrothermal treatment, and the application of this material in the development of a non-enzymatic sensor for glucose through the formation of a composite of NiFe2O4 and MWCNT. Synthesis with hydrothermal treatment resulted in inverse spinel-type NiFe2O4 particles, and changes in temperature and time of synthesis showed that increasing these conditions results in a material with a higher degree of crystallinity. The characterization of the composite by Raman spectroscopy confirmed the presence of NiFe2O4 and MWCNT. The area calculation performed using the Randles-Sevcik Equation showed that modifying the NiFe2O4 sample with 50% MWCNT increased the area of about 5 times (from 0.018 to 0.094 cm2). Electrochemical tests showed that the presence of NiFe2O4 makes the system more reversible. Glucose sensitivity also increases in the presence of NiFe2O4, where a value of 0.05419 μAL μmol-1 was obtained. Furthermore, the presence of NiFe2O4 increases the electrochemical response to glucose, obtaining a linear range from 50 to 600 μmol L-1 and an LD of 28 μmol L-1. The memory effect test demonstrated that the angular coefficients of the ascending and descending curves present similar values, evidencing the absence of the memory effect. The synthetic urine test showed a recovery value of 94.73% for the concentration of 300 μmol L-1.
Keywords: Glicose
Sistema de injeção em batelada
Ferrita de níquel
Nanotubos de carbono de paredes múltiplas
Amperometria
Glucose
Nickel ferrite
Batch injection analysis
Multi walled carbon nanotubes
Amperometry
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
Subject: Química
Magnetita
Ligas de níquel
Nanotubos
Diabetes
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: NASCIMENTO, Amanda Beatriz. Avaliação de ferritas de níquel e seus compósitos com nanotubos de carbono como sensor eletroquímico não enzimático para determinação de glicose. 2023. 110 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2023. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2023.410
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2023.410
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/38756
Date of defense: 20-Jul-2023
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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