Publicação: Fontes de imprecisão na determinação de S disponível por turbidimetria
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CNPQ::CIENCIAS AGRARIAS
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Resumo
A análise dos teores disponíveis de S do solo com dosagem turbidimétrica apresenta baixa acurácia, e as causas são pouco conhecidas. Assim, o objetivo do trabalho foi identificar fontes de imprecisão no método oficial de Minas Gerais de determinação de S disponível (PROFERT). No método, utiliza-se como extrator a solução de fosfato monocálcico - Ca(H2PO4)2, 500 mg/L P, em HOAc 2 mol/L. Como componentes do método avaliou-se o efeito de cubeta, de filtragem, de agitação, de tempo de armazenamento da solução de NH4OH e de erro do espectrofotômetro na precisão analítica. Dentre os resultados apresentados, o efeito proporcionado pelo preparo de amostras com NH4OH armazenado por 7 d acarretou em aumento da absorbância no decorrer do tempo; foi constatado efeito de erro do equipamento-espectrofotômetro Instrutherm Digital Mod. UV-2000 A.; sendo demonstrada ainda, que a imprecisão da dosagem de reagentes líquidos impacta, negativamente, de forma relevante, a precisão do método. Com isto, foi possível levantar hipóteses de causas prováveis das imprecisões que podem fomentar novas pesquisas, mais conclusivas; como a hipótese de que o armazenamento do NH4OH pode promover volatilização de amônia, alterando o pH da solução e postergando a formação de sulfato de bário.
Abstract
The analysis of available S levels in the soil using turbidimetric approach has low accuracy, and the causes are still unclear. Thus, the objective of this work was to identify sources of inaccuracy in the official method of Minas Gerais for determining available S (PROFERT). In the method, monocalcium phosphate solution - Ca(H2PO4)2, 500 mg/L P, 2 mol/L HOAc is used as extractor. As components of the method, the effects of cuvette, filtration, agitation, storage time of the NH4OH solution, and spectrophotometer error on analytical precision were evaluated. Among the presented results, the effect provided by the preparation of samples with NH4OH stored for 7 d led to an increase in absorbance over time; an equipment error effect was detected, from the Instrutherm Digital Mod. UV-2000 A. spectrophotometer; furthermore, it was demonstrated that the inaccuracy of liquid reagent dosing negatively impacts the method's precision. With this, it was possible to raise hypotheses about probable causes of the observed inaccuracies, which may promote more conclusive new research such as the hypothesis that the storage of NH4OH can promote ammonia volatilization, changing the pH of the solution and delaying the formation of barium sulfate, thus altering the absorbance reading.
Palavras-chave
Acurácia, Enxofre, Hidróxido de amônio, Quantificação S, Turbidimetria, Accuracy, Sulfur, Ammonium hydroxide, Turbidimetry, S dosing
Citação
VELUDO, Mateus de Carvalho. Fontes de imprecisão na determinação de S disponível por turbidimetria. 2023. 27 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Agronomia) – Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2023.