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ORCID:  http://orcid.org/0000-0003-3111-0360
Document type: Tese
Access type: Acesso Embargado
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 United States
Title: Production of kaolin hollow fiber membranes towards different applications: bacteria removal and pectin purification
Alternate title (s): Produção de membranas do tipo fibra oca de caulim para diferentes aplicações: remoção de bactérias e purificação de pectina
Author: Magalhães, Flávia de Santana
First Advisor: Reis, Miria Hespanhol Miranda
First member of the Committee: Pereira, Nádia Rosa
Second member of the Committee: Santos, Suelen Siqueira dos
Third member of the Committee: Barrozo, Marcos Antonio de Souza
Fourth member of the Committee: Cardoso, Vicelma Luiz
Fifth member of the Committee: Reis, Miria Hespanhol Miranda
Summary: This work evaluated the use of kaolin, a low-cost ceramic material, for producing membranes with hollow fiber geometry and asymmetric pore size distribution. The produced membranes were used as a filtration barrier for bacterial retention. Also, the kaolin membranes were impregnated with silver nanoparticles (AgNPs) to improve bacterial removal. In another perspective, the produced kaolin membranes, with and without graphene oxide deposited on membrane surface are proposed to be used for pectin purification. For this application, pectin was extracted from orange peels using conventional extraction process. Regarding kaolin hollow fiber production, the membrane morphology and characteristics were influenced by the particle size, extrusion rate, type of solvent and sintering temperature. The increase in the sintering temperature up to 1250 °C caused crystallographic phase modifications in the crude kaolin, which were mainly assigned to transformations of quartz and kaolinite to mullite and cristobalite phases. AgNPs were successfully impregnated in the kaolin hollow fiber at a concentration of 0.51 ± 0.04 mg cm-1. The pristine kaolin membrane enabled a log10 reduction value (LRV) of 2.47 ± 0.05 and 3.72 ± 0.13 for filtrations of aqueous solutions with Enterobacter cloacae and Escherichia coli, respectively. For the kaolin hollow fiber membrane impregnated with AgNPs, the LRV value increased to 4.38 ± 0.83 and 4.35 ± 0.25 for filtrations of aqueous solutions with E. cloacae and E. coli, respectively. Thus, the synergetic action of the kaolin membranes impregnated with AgNPs enabled a bacterial reduction greater than 99.9%. Thus, kaolin membranes were successfully applied for bacteria removal from aqueous solutions. Aimed to obtain an optimum condition to extract pectin from orange peels, a central composite design was applied to verify the influence of the temperature and irradiation time on pectin extraction from orange peels in a microwave assisted process. By using the desirability function approach, the optimal values of galacturonic acid content, degree of esterification, methoxyl content were achieved for microwave-assisted extractions at 140 °C and 5.6 min. However, the pectin yield was decreased to 22.73% at these conditions. Thus, pectin extractions under microwave heating at 134°C and 7.5 min are suggested to obtain the maximum pectin yield (33.31%), while optimum pectin quality parameters are achieved at 140 °C and 5.6 min. A conventional extraction process was applied for comparison, but even at longer extraction time (180 min) and lower temperature (90 °C), the conventionally extracted pectin presented inferior quality, with galacturonic acid content of 74.92 ± 0.14 % and methoxyl content of 7.35 ± 0.11 %. Therefore, the microwave assisted process enables to extract high quality pectin with considerable energy saving. As a next step, a purification of pectin was carried out using the produced kaolin hollow fiber and graphene oxide coated kaolin hollow fibers After graphene oxide (GO) deposition on the membrane, the GO-coated membrane presented a GO layer with thickness of 143 nm. The pectin sample extracted conventionally from orange peels was predominantly constituted of galacturonic acid (68.69 ± 1.75%). The extracted pectin presented a degree of esterification lower than 50% and, thus, can be considered low-methoxylated pectin. Purification of this extract using the kaolin hollow fiber and the GO-coated membrane, gave rise to pectins with the highest amount of this acid monosaccharide (75.91 ± 0.43% and 82.12 ± 0.47%) respectively. Thus, this study evidenced the potential application of crossflow filtration processes to the purification of pectin using pristine and GO-coated kaolin hollow fiber membranes.
Abstract: Este trabalho avaliou o uso do caulim, um material cerâmico de baixo custo, para a produção de membranas com geometria de fibra oca e distribuição assimétrica de tamanho dos poros. As membranas produzidas foram utilizadas como barreira de filtração para retenção bacteriana. Além disso, nanopartículas de prata (AgNPs) foram impregnadas nas membranas de caulim para melhorar a remoção bacteriana presente em solução aquosa. Em outra perspectiva, as membranas de caulim, com e sem óxido de grafeno (GO) depositado na superfície da membrana, foram propostas para serem utilizadas na purificação de pectina. Para esta aplicação, a pectina foi extraída a partir de cascas de laranja pelo processo convencional de extração. Em relação à produção de fibra oca de caulim, a morfologia e características da membrana foram influenciadas pelo tamanho de partícula, taxa de extrusão, tipo de solvente e temperatura de sinterização. O aumento da temperatura de sinterização até 1250 °C causou modificações na fase cristalográfica do caulim bruto, que foram atribuídas principalmente a transformações de quartzo e caulinita em fases de mulita e cristobalita. As AgNPs foram impregnadas com sucesso na fibra oca de caulim na concentração de 0,51 ± 0,04 mg cm-1. A membrana de caulim permitiu um valor de redução log10 (LRV) de 2,47 ± 0,05 e 3,72 ± 0,13 para filtrações de soluções aquosas com E. cloacae e E. coli, respectivamente. Para a membrana de fibra oca de caulim impregnada com AgNPs, o valor de LRV aumentou para 4,38 ± 0,83 e 4,35 ± 0,25 para filtrações de soluções aquosas com E. cloacae e E. coli, respectivamente. Assim, a ação sinérgica das membranas de caulim impregnadas com AgNPs possibilitou uma redução bacteriana superior a 99,9%. Logo, membranas de caulim foram aplicadas com sucesso para remoção bacteriana de soluções aquosas. Com o objetivo de obter uma condição ótima para a extração de pectina a partir de casca laranja, foi aplicado um delineamento composto central para verificar a influência da temperatura e do tempo de irradiação na extração de pectina em um processo assistido por micro-ondas. Foi encontrado um ponto ótimo de extração (134°C e 7,5 min). Usando a abordagem da função de desejabilidade, os valores ótimos de teor de ácido galacturônico, grau de esterificação, teor de metoxila foram alcançados para extrações assistidas por micro-ondas a 140 °C e 5,6 min. No entanto, o rendimento de pectina foi reduzido para 22,73% nestas condições. Assim, extrações de pectina sob aquecimento de micro-ondas a 134°C e 7,5 min são sugeridas para obter o rendimento máximo de pectina, enquanto os parâmetros de qualidade de pectina ótimos são alcançados a 140°C e 5,6 min. Um processo de extração convencional foi aplicado para comparação, mas em maior tempo de extração (180 min) e menor temperatura (90 °C), a pectina extraída convencionalmente apresentou qualidade inferior, com teor de ácido galacturônico de 74,92 ± 0,14% e teor de metoxila de 7,35 ± 0,11%. Portanto, o processo assistido por micro-ondas permite extrair pectina de alta qualidade com considerável economia de energia. Como próximo passo, foi realizada uma purificação da pectina utilizando a fibra oca de caulim produzida e fibras ocas de caulim revestidas com óxido de grafeno de espessura de 143 nm. A amostra de pectina extraída convencionalmente das cascas de laranja foi constituída predominantemente de ácido galacturônico (68,69 ± 1,75%). A pectina extraída apresentou grau de esterificação inferior a 50% e, portanto, pode ser considerada pectina de baixo teor de metoxila. A purificação deste extrato utilizando a fibra oca de caulim e a membrana revestida com GO, deu origem às pectinas com maior quantidade desse monossacarídeo (75,91 ± 0.43% and 82,12 ± 0,47%), respectivamente. Assim, este estudo evidenciou a potencial aplicação de processos de filtração de fluxo cruzado para a purificação de pectina usando membranas de fibra oca de caulim puras e revestidas com GO.
Keywords: kaolin
hollow fibers
AgNPs
bacteria removal
pectin
graphene oxide
pectin purification
Area (s) of CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::OPERACOES INDUSTRIAIS E EQUIPAMENTOS PARA ENGENHARIA QUIMICA::OPERACOES DE SEPARACAO E MISTURA
CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::PROCESSOS INDUSTRIAIS DE ENGENHARIA QUIMICA::PROCESSOS BIOQUIMICOS
Subject: Engenharia química
Caulim
Pectina - Purificação
Language: eng
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Engenharia Química
Quote: MAGALHÃES, Flávia de Santana. Production of kaolin hollow fibers towards different applications: bacteria removal and pectin purification. 2022. 129 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2022. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.te.2022.118
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.te.2022.118
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/36207
Date of defense: 24-Feb-2022
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