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https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/36008
ORCID: | http://orcid.org/0000-0003-1101-7062 |
Tipo do documento: | Dissertação |
Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
Título: | Obtenção e aplicações analíticas de eletrodos de grafeno por gravação a laser |
Título(s) alternativo(s): | Obtaining and analytical applications of graphene electrodes by laser engraving |
Autor(es): | Costa, Waleska Renata Pereira |
Primeiro orientador: | Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza |
Primeiro membro da banca: | Silva, Sidnei Gonçalves da |
Segundo membro da banca: | Alves-Balvedi, Renata Pereira |
Resumo: | Os materiais à base de grafeno apresentam propriedades únicas para aplicações eletroquímicas e a conversão térmica de poli-imida em grafeno usando laser é uma rota emergente para obter um material de alta qualidade para detecção eletroquímica. Nesta dissertação de mestrado é descrito o uso de um equipamento compacto e de baixo custo construído a partir de uma impressora 3D, na qual um laser com emissão na região do visível (449 nm) de 3,5 W foi adaptado para seu controle na direção x-y com intuito de fabricar eletrodos de grafeno. Os eletrodos de grafeno foram produzidos a partir da queima de poli-imida comercial (conhecida como Kapton) usando o laser (conhecidos como LIG, do inglês laser induced graphene, ou seja, grafeno induzido por laser). Posteriormente, estes eletrodos foram conectados a um potenciostato e um computador para a realização dos testes eletroanalíticos. O eletrodo obtido apresentou um coeficiente de transferência de elétrons (k0) de 5,6 × 10-3 cm s-1 e uma boa reprodutibilidade (DPR < 5%, n = 5 eletrodos), conforme indicado pelas medidas de voltametria cíclica para 1,0 mmol L-1 do par redox [Fe(CN)6]4-/3-. Os eletrodos LIG permitiram a determinação voltamétrica simultânea de ácido úrico (com pico de oxidação em +0,1 V vs. pseudo-referência) e nitrito (com pico de oxidação em +0,4 V vs. pseudo-referência) em amostra padrão, com valores de limite de detecção (LD) de 0,07 e 0,27 μmol L-1, respectivamente. Além disso, foram feitas medidas amperométricas para a detecção de H2O2 (aplicando +0,0 V vs. Ag|AgCl|KCl(sat)) após modificação de superfície do LIG com azul da Prússia. Em superfície não modificada do LIG, também foi demonstrada a detecção de ciprofloxacina (CIP) sob a aplicação de +1,2 V vs. Ag|AgCl|KCl(sat)) em condições de fluxo. Os valores de LD foram estimados em 1 e 0,2 μmol L-1 para H2O2 e CIP, respectivamente. Não foram verificados efeitos de matriz na determinação de CIP em amostras de leite (recuperação entre 84 e 96%). O equipamento utilizado para a fabricação dos LIGs foi construído com menos de U$300 (R$1.500,00) e cada eletrodo custa menos de U$0,01 (R$0,05). |
Abstract: | Graphene-based materials present unique properties for electrochemical applications, and laser-induced conversion of polyimide to graphene is an emerging route to obtain a high-quality material for sensing. Herein we present compact and low-cost equipment constructed from an open-source 3D printer at which a 3.5-W visible (449 nm) laser was adapted to fabricate laser-induced graphene (LIG) electrodes from commercial polyimide, which resulted in electron transfer kinetic (k0) of 5.6 × 10−3 cm s−1 and reproducibility calculated by relative standard deviation (RSD < 5%) from cyclic voltammograms of [Fe(CN)6]3−/4− using 5 different electrodes. LIG electrodes enabled the simultaneous voltammetric determination of uric acid (+ 0.1 V vs. pseudo-reference) and nitrite (+ 0.4 V vs pseudo-reference), with limit of detection (LOD) values of 0.07 and 0.27 μmol L−1, respectively. Amperometric measurements for the detection of H2O2 (applying + 0.0 V vs. Ag|AgCl|KCl(sat.)) after Prussian blue (PB) modification and ciprofloxacin (applying + 1.2 V vs. Ag|AgCl|KCl(sat.)) were performed under flow conditions, which confirmed the high stability of LIG and LIG-PB surfaces. The LOD values were 1.0 and 0.2 μmol L−1 for H2O2 and ciprofloxacin, respectively. The RSD values (< 12%) obtained for the analysis using three different electrodes attested the precision of LIG electrodes manufactured in two designs. No sample matrix effects on the determination of ciprofloxacin in milk samples were observed (recoveries between 84 and 96%). The equipment used to manufacture the LIGs was built with less than $300 and each LIG electrode costs less than $0.01. |
Palavras-chave: | Voltametria Amperometria Materiais de Grafeno Laser Visível Sensor Analítico Voltammetry Amperometry Laser Graved Graphene Materials Visible Laser Analytical Sensor |
Área(s) do CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA |
Assunto: | Química Voltametria Impressoras (Computadores) Análise eletroquímica Eletrodos |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Editora: | Universidade Federal de Uberlândia |
Programa: | Programa de Pós-graduação em Química |
Referência: | COSTA, Waleska Renata Pereira. Obtenção e aplicações analíticas de eletrodos de grafeno por gravação a laser. 2022. 65 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2022. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2022.478. |
Identificador do documento: | http://doi.org/10.14393/ufu.di.2022.478 |
URI: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/36008 |
Data de defesa: | 12-Ago-2022 |
Aparece nas coleções: | DISSERTAÇÃO - Química |
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