Publicação: O princípios da sustentabilidade aplicados no desenvolvimento de dispositivos eletroanalíticos miniaturizados para análises em microvolumes de amostras de bebidas
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
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Resumo
O desenvolvimento de dispositivos miniaturizados é uma atual tendência na área da química
analítica, uma vez que contribui diretamente com a redução do impacto da atividade química
ao meio ambiente. Neste sentindo, este trabalho apresenta estratégias de fabricação de
dispositivos eletroanalíticos miniaturizados duráveis e de baixo custo empregando como
diretrizes os princípios da sustentabilidade tais como: reduzir, reutilizar e reciclar. O primeiro
dispositivo foi construído a partir técnica screen-priting empregando folhas de retroprojetor
como substrato e uma tinta condutora preparada com esmalte incolor de unha e pó de grafite.
O eletrodo de trabalho deste dispositivo foi modificado com nanotubos de carbono de paredes
múltiplas (MWCNTs), sendo avaliado o efeito do tamanho e da funcionalização dos nanotubos
sobre o desempenho analítico. O sensor modificado com MWCNTs funcionalizados de maior
diâmetro foi aplicado para a determinação de ácido cafeico em amostras de chás. O segundo
dispositivo foi baseado em ponteiras de micropipetas e fios metálicos reutilizados de eletrodos
para medidas de pH danificados. Este dispositivo apresentou algumas vantagens em relação a
outros dispositivos eletroquímicos baseados em ponteiras de micropipetas, entra elas destacamse
a robustez e o controle efetivo do potencial do eletrodo de trabalho. A aplicabilidade foi
demonstrada usando TBHQ, ácido ascórbico, peróxido de hidrogênio e dopamina como analitos
modelo. A modificação do eletrodo de trabalho com nanotubos de carbono permitiu a
determinação do agrotóxico carbendazim em amostras de água e suco de laranja. O último
dispositivo proposto foi construído utilizando uma seringa de insulina como plataforma para os
eletrodos. Um fio de cobre, empregado em instalações elétricas, foi utilizado como eletrodo de
trabalho, um fio de Ag recoberto com AgCl e um fio de platina, recuperados de eletrodos de
vidro e de uma célula de condutância, foram empregados como eletrodo de pseudo-referência
e auxiliar, respectivamente. O desempenho analítico do dispositivo miniaturizado para
determinação de sulfito foi consideravelmente melhorado a partir da integração com uma etapa
de extração por volatilização, uma vez que o baixo volume de solução necessário (500 μL) para
as análises eletroquímicas promoveu um efeito de pré-concentração do analito. O dispositivo
miniaturizado integrado à extração por volatilização permitiu desenvolver um método analítico
sensível e seletivo para determinação de sulfito em amostras de bebidas. Portanto, estes
resultados demonstram que as estratégias adotadas para a construção dos dispositivos
eletroanalíticos miniaturizados e de baixo custo são promissoras para análises de diferentes
analitos em microvolumes de solução com possibilidades de portabilidade.
Abstract
The miniaturization of analytical devices is an ultimate trend in analytical chemistry since it
directly contributes to reducing the side effects of chemical activities on the environment. Thus,
in this study, we presented approaches to fabricate inexpensive and durable miniaturized
electrochemical sensors by using the principles of sustainability such as: reducing, reusing, and
recycling as guidelines The first device was produced by using the screen-printing technique
with overhead projector sheets as the substrate and a conductive ink prepared by mixing
graphite powder and colorless nail polish. The working electrode of these sensors was
chemically modified with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and the effects of the
acidic functionalization and the size of the MWCNTs on the analytical performance were
evaluated. The sensor modified with the larger diameter acidic-functionalized MWCNTs was
applied to determine caffeic acid in tea samples. The second device was based on micropipette
tips and metallic wires recovered from a damaged combined glass electrode and a conductance
cell. This device offered some advantages compared with other micropipette tip-based
electrochemical devices: it is more robust and provided effective control of the working
electrode potential. The analytical performance of this device was evaluated for TBHQ,
ascorbic acid, hydrogen peroxide, and dopamine used as model analytes. The working electrode
was modified with carbon nanotubes and the miniaturized device was used to determine the
fungicide carbendazim in water and orange juice samples. Finally, the last proposed device was
fabricated with an insulin syringe as the holder for the electrodes. A copper wire used in
electrical home installations was used as the working electrode. A platinum plate, recovered
from a broken conductance cell, and an Ag/AgCl wire, recovered from a damaged pH glass
electrode, were used as the auxiliary and pseudo-reference electrode, respectively. The good
analytical performance was ascribed to the low volume of the acceptor solution (500 μL) which
allowed both the SO2 extraction and its preconcentration. The miniaturized device integrated
with membraneless volatilization extraction enabled the development of a sensitive and
selective analytical method to determine sulfite in beverage samples. Therefore, the approaches
described to fabricate low-cost miniaturized electroanalytical devices are promising to perform
electrochemical measurements in microvolumes and with portability capacity.
Palavras-chave
miniaturização, miniaturization, dispositivos eletroanalíticos, microvolumes, antioxidantes, electroanalytical devices, microvolumes, antioxidant
Citação
ARAUJO, Diele Aparecida Gouveia, Os princípios da sustentabilidade aplicados no desenvolvimento de dispositivos eletroanalíticos miniaturizados para análises em microvolumes de amostras de bebidas. 2022. 135 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2022. http://doi.org/10.14393/ufu.te.2022.5315