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ORCID:  http://orcid.org/0000-0003-4066-5114
Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Síntese e caracterização de filmes nanocompósitos de óxido de grafeno reduzido, nanotubos de carbono e azul da Prússia para a determinação de peróxido de hidrogênio e cloro ativo
Alternate title (s): Synthesis and characterization of reduced graphene oxide, carbon nanotubes and Prussian blue nanocomposites films for hydrogen peroxide and free chlorine determination
Author: Silva, Samuel Carlos
First Advisor: Nossol, Edson
First member of the Committee: Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
Second member of the Committee: Schnitzler, Mariane Cristina
Summary: Nesse trabalho é proposta uma rota de síntese inteiramente química para um filme transparente auto montável composto por um nanocompósito de óxido de grafeno reduzido (OGR), nanotubos de carbono (NTC) e azul da Prússia (AP) utilizando o método interfacial. As nanoestruturas de carbono previamente dispersas em tolueno foram adicionadas em soluções contendo reagentes precursores (FeSO4, K3[Fe(CN)6]). O tamanho e morfologia das nanopartículas de AP foram controlados através de um mecanismo de disponibilização de Fe2+ no meio reacional utilizando citrato de sódio como agente complexante e adição lenta de ácido. Dados espectroscópicos atestaram a presença tanto do AP quanto das nanoestruturas de carbono no filme. Imagens de microscopia eletrônica de varredura comprovaram a interação dos nanomateriais, observando mudanças na morfologia e no tamanho das nanopartículas do AP devido ao suporte dos materiais de carbono e o mecanismo citrato/ácido utilizado. Estudos realizados por voltametria cíclica mostraram uma estabilidade eletroquímica elevada para o AP em meios neutros e alcalinos, devido a interação com as nanoestruturas de carbono. Um sensor eletroquímico para peróxido de hidrogênio e cloro livre utilizando detecção amperométrica foi proposto. A determinação foi realizada em um sistema de análise por injeção em batelada (BIA) construído em uma impressora 3D. O sistema foi otimizado em uma série de parâmetros como valor de pH (2, 4, 7 e 9), potencial aplicado, volume e velocidade de injeção. O eletrodo modificado exibiu excelente desempenho analítico, com coeficiente de correlação de 0,999 e 0,997, faixa linear de 50-1000 µmol L-1, limites de detecção de 8,7/2,1 µmol L-1 e desvio experimental de 5,1/0,3% para o H2O2 e o cloro livre, respectivamente. Para demonstração da viabilidade do sensor em amostras de produtos comercializados foram determinados H2O2 em loção clareadora de pelos corporais e cloro livre em água de torneira, com excelentes valores médios de recuperação de 110 e 99%, respectivamente.
Abstract: In this work is proposed an entirely chemical synthesis of a reduced graphene oxide (rGO), carbon nanotubes (CNT) and Prussian blue (PB) transparent self-assembly film through the interfacial method. The carbon nanostructures previously dispersed in toluene were added to solutions containing the precursor reagents (FeSO4, K3[Fe(CN)6 ). Morphological and particle size control of the Prussian blue nanoparticles were achieved by a slow Fe2+ release mechanism in reaction medium using sodium citrate as complexing agent and controlled acid addition. Spectroscopic results confirmed the presence of both PB and carbon nanostructures in the film. Scanning electron microscopy images validated the interaction between the nanomaterials with changes in the PB nanoparticles morphology and particle size due to the support of the carbon nanostructures and the citrate/acid mechanism utilized. The enhanced Prussian blue electrochemical stability in neutral and alkaline medium due to carbon structures interaction was observed through voltammetric measurements. An electrochemical sensor for H2O2 and free chlorine using amperometric detection was proposed. The determination was performed with batch injection analysis (BIA) system in a 3D printed electrochemical cell. The modified electrode showed good analytical performance with correlation coefficient of 0.999/0.997, linear range of 50-1000 µmol L-1, limit of detection values of 8.7/2.1 µmol L-1 and experimental variation of 5.1/0.3% for H2O2 and free chlorine, respectively. To demonstrate the sensor viability in samples of commercial products, H2O2 was determined in a body hair lightening lotion and free chlorine was determined in tap water samples, with excellent recovery results of 110/99%, respectively.
Keywords: Hexacianoferratos
Peróxido de hidrogênio
Cloro livre em água
Determinação amperométrica
Célula BIA 3D impressa
Hexacyanoferrates
Hydrogen peroxide
Free chlorine
Amperometric determination
3D- printed BIA cell
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
Subject: Peróxido de hidrogênio
Cloro
Análise condutométrica
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SILVA, Samuel Carlos. Síntese e caracterização de filmes nanocompósitos de óxido de grafeno reduzido, nanotubos de carbono e azul da Prússia para a determinação de peróxido de hidrogênio e cloro ativo. 2021. 57 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2021. Disponível em: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2021.77
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2021.77
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/31414
Date of defense: 28-Jan-2021
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