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ORCID:  http://orcid.org/0000-0002-6518-7481
Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de procedimento DPX para determinação sensível de Cu(II) em água para hemodiálise por F AAS utilizando sementes de Moringa oleifera como fase sólida
Alternate title (s): Development of DPX procedure for sensitive determination of Cu(II) in water for hemodialysis by F AAS using Moringa oleifera seeds as a solid phase
Author: Tomasin, Giuliana Salvador
First Advisor: Coelho, Nivia Maria Melo
First member of the Committee: Petruci, João Flávio da Silveira
Second member of the Committee: Rezende, Hélen Cristine de
Summary: O cobre é um micronutriente essencial para a manutenção das funções biológicas de muitos organismos vivos, portanto, baixas concentrações desse elemento podem ser prejudiciais em alguns ambientes. Na água para hemodiálise concentrações acima de 100 μg L-1 de cobre pode comprometer à saúde de pacientes em tratamento de diálise. Diferentes técnicas de pré-concentração de cobre tem sido amplamente investigadas como etapa de preparo de amostras e detecção por AAS, UV-Vis e técnicas eletroanalíticas, em diferentes matrizes. A Disposable Pipette Extraction (DPX) é uma técnica de extração de fase sólida em ponteiras descartáveis com rápida extração de analitos, quantidades reduzidas de adsorvente e baixos volumes de solventes e amostras. Outra vantagem desta técnica é a possibilidade de utilização de diferentes fases sólidas acondicionadas no interior da ponteira. Desse modo, o uso do DPX com o uso da polpa da semente de Moringa oleifera apresenta uma alternativa viável e de baixo custo. Uma revisão na literatura aponta que o uso da DPX na determinação de metais tem sido pouco explorada, sendo que a maior parte dos trabalhos envolvem a DPX na determinação de compostos orgânicos em matrizes variadas. O dispositivo DPX é uma patente comercial, no entanto, adaptações com ponteiras de micropipetas viabilizam o uso da técnica com o uso de dispositivos acessíveis e de baixo custo. As sementes de Moringa oleifera Lam. são naturais, de baixo custo e com um elevado potencial adsortivo, muito utilizadas em procedimentos de extração e pré-concentração para vários metais. Este trabalho desenvolveu um procedimento de extração e pré-concentração usando a DPX com o dispositivo adaptado e a polpa de sementes de Moringa Oleifera Lamarck como fase sólida na determinação de íons Cu(II) em água para hemodiálise a níveis de μg L-1, por F AAS. O dispositivo DPX proposto permite o uso de ponteiras de micropipeta de 5 mL, seringa de 20 mL, adaptador cilíndrico de polietileno, lã de vidro, sendo de fácil operação, simples e baixo custo. Ensaios de caracterização mostram que as sementes de Moringa apresentam grupos funcionais característicos do conteúdo proteíco (FT-IV), uma superfície irregular e rugosa, permitindo espaços não preenchidos, característicos de matriz heterogênea relativamente porosa (MEV) e superfície negativa acima de pH 4,2 favorável à interação com espécies catiônicas (pHPCZ = 4,2). As variáveis de extração e pré-concentração otimizadas permitiu o uso de 10 mg da fase sólida a 250 μm, 6 ciclos de extração com novas porções de amostra a pH 6 e eluição com solução de ácido clorídrico 0,5 mol L-1 (250 μL). A curva de pré-concentração apresentou uma linearidade satisfatória de acordo com os parâmetros avaliados (r = 0,9991, distribuição aleatória dos resíduos e teste de Mandel (9,14 < F =10,01). Foram obtidos fator de pré-concentração, limite de detecção e recuperação de 50, 0,64 μg L-1 e 92,9 - 100,5 %, respectivamente. A precisão foi 6,2 % (n = 9). Os resultados de desempenho do procedimento de extração e pré-concentração com o dispositivo DPX adaptado são promissores para determinações de íons Cu(II) em água para hemodiálise.
Abstract: Copper is an essential micronutrient for maintaining the biological functions of many living organisms, so low concentrations of this element can be harmful in some environments. In water for hemodialysis, concentrations above 100 μg L-1 of copper can compromise the health of patients undergoing dialysis treatment. Different copper preconcentration techniques have been extensively investigated in the sample preparation stage and detection by AAS, UV-Vis and electroanalytical techniques, in different matrices. Disposable Pipette Extraction (DPX) is a solid phase extraction technique on disposable tips with rapid extraction of analytes, reduced amounts of adsorbent and low volumes of solvents and samples. Another advantage of this technique is the possibility of using varied solid phases stored inside the tip. Thus, the use of DPX with the use of Moringa oleifera seeds pulp presents a viable and low cost alternative. A review of the literature shows that the use of DPX in the determination of metals has been little explored, and most of the work involves DPX in the determination of organic compounds in several matrices. The DPX device is a commercial patent, however, adaptations with micropipette tips allow the use of the technique with the use of accessible and low cost devices. Moringa oleifera Lam. seeds are natural, low cost and with a high adsorptive potential, widely used in extraction and preconcentration procedures for various metals. This work developed an extraction and preconcentration procedure using the DPX with the adapted device and Moringa oleifera Lamarck seeds pulp as a solid phase in the determination of Cu(II) ions in hemodialysis water at μg L-1 levels, by F AAS. The proposed DPX device allows the use of 5 mL micropipette tips, 20 mL syringe, cylindrical polyethylene adapter, glass wool, being easy to operate, simple and low cost. Characterization tests show that Moringa seeds have functional groups characteristic of protein content (FT-IR), an irregular and rough surface, allowing unfilled spaces, characteristic of a relatively porous heterogeneous matrix (SEM) and negative surface above pH 4.2 favorable to interaction with cationic species (pHPCZ = 4.2). The optimized extraction and preconcentration variables allowed the use of 10 mg of the solid phase at 250 μm, 6 extraction cycles with new sample portions at pH 6 and elution with 0.5 mol L-1 hydrochloric acid solution (250 μL). The preconcentration curve showed satisfactory linearity according to the parameters evaluated (r = 0.9991, random distribution of residues and Mandel test (9.14 < F = 10.01). Preconcentration factor, detection limit and recovery of 50, 0.64 μg L-1 and 92.9-100.5%, respectively, were obtained. The accuracy was 6.2% (n = 9). The performance results of the extraction and preconcentration procedure with the adapted DPX device are promising for determinations of Cu(II) ions in hemodialysis water.
Keywords: Metais
Caracterização do biosorvente
Extração de fase sólida miniaturizada
Preparo de amostra
Teste de Mandel
Água para hemodiálise
Metals
Biosorbent characterization
Miniaturized solid phase extraction
Sample preparation
Mandel test
Hemodialysis water
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
Subject: Metais
Hemodiálise
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: TOMASIN, Giuliana Salvador. Desenvolvimento de procedimento DPX para determinação sensível de Cu(II) em água para hemodiálise por F AAS utilizando sementes de Moringa oleifera como fase sólida. 2020. 80 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2020. Disponível em: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2020.708
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2020.708
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/30360
Date of defense: 25-Sep-2020
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