Publicação: Desenvolvimento, fabricação e aplicação de dispositivos eletroquímicos usando impressão 3D
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
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Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
Resumo
Recent advances in the manufacturing of electroanalytical sensors, cells and devices
using 3D-printing is the focus of this work. This thesis introduces this theme/topic
with a wide and critical literature review, followed by several proposed applications
at electroanalytical prototyping and sensing. The first of those is an electroanalytical
cell, for hydrodynamic and stationary measurements, and 3D-printed sensors based on a
conductive thermoplastic with carbonaceous materials (graphene or carbon black). The
electrodes were applied in the forensic field by quantification, detection and sampling
2,4,6-trinitrotoluene, well known as TNT. The proposed device is a flexible samplersensor
for suspect powders in crime scenes and presented proper analytical characteristics
reaching a LOD of 0.4 𝜇mol L−1 in a linear interval of 1 – 870 𝜇 molL−1 for TNT. This thesis
also shows how a 3D pen can be used to fabricate electrochemical sensors, also proposed for
TNT detection,presenting higher LOD, but interesting characteristics such as low volume
in a drop of 100 𝜇L, low conductive plastic consumption and voltammetric results similar
to a commercial SPE. All this in portable shape cylindrical or three in one electrode. In
the field of bioanalytics, glucose was a target molecule for 3D-printed electrodes modified
with glucose oxidase, using chronoamperometry, reaching LOD of 15 𝜇molL−1, inter-day
and intra-day precision lower than 5 %, and adequate recovery values (90–105 %) for the
analysis of blood plasma. A simultaneous method using amperometric detection of nitrite
and uric acid within a linear range from 0.5–250 𝜇mol L−1 for both analytes, LODs of 0.02
and 0.03 𝜇mol L−1 for uric acid and nitrite, respectively, and high precision (RSD < 2.1
% were obtained). This thesis also shows the first application of 3D-printed sensors and
biosensors for the analysis of real biological samples with analytical features comparable
to conventional modified electrodes.All the 3D-printed devices presented a unit cost lower
than U$0.50 and high precision of fabrication (RSD = 4%).
Abstract
Esta tese tem como foco o uso de recentes inovações em manufatura aditiva (impressao
3D) na confecção de células e sensores eletroquímicos. Como introdução este trabalho faz
uma revisão completa sobre o tema, seguida de construção, caracterizações e aplicações
de sensores e células impressas em 3D na eletroanalítica. A primeira delas é uma célula
eletroanalítica para medidas hidrodinâmicas e estacionárias. A segunda se trata de sensores
impressos por 3D baseado em um termoplástico condutivo, dopado com materiais
carbonáceos (grafeno ou negro de fumo). A combinação destas células e eletrodos impressos
em 3D contendo grafeno, foram aplicados na área forense na amostragem, identificação
e quantificação do explosivo 2,4,6-trinitrotolueno, o conhecido TNT. O dispositivo
foi proposto para amostragens em locais suspeitos de crimes que envolvam manuseio deste
material. Um limite de detecção (LOD) de 0,4 𝜇𝑚𝑜𝑙𝐿−1 em uma faixa linear de 1 – 870
𝜇mol L−1 foram reportados. Na área de bioanalítica, 3 moléculas foram analisadas em
metodologias propostas. A primeira utilizando ou amperometria de múltiplos pulsos, para
analise simultânea de nitrito e ácido úrico, em saliva e urina atingindo resultados de faixa
linear de 0,5–250 𝜇mol L−1 para ambos analitos e LODs de 0,02 e 0,03 𝜇mol L−1 para ácido
úrico e nitrito respectivamente, com precisão calculada de até RSD < 2,1 %. A modificação
do sensor com a enzima glicose oxidase (GOx) foi proposta, atingindo LOD de 15 𝜇mol
L−1, precisão intra-dia de 5% e índices de recuperação entre 90–105 % para glicose em
plasma sanguíneo. Todos os dispositivos apresentaram custo inferior a U$0,50/unidade
e alta precisão de fabricação (RSD = 4%). Por último esta tese também mostra como
uma caneta 3D pode ser utilizada na construção de sensores com termoplástico condutivo
contendo negro de fumo como material condutor. Em uma comparação o eletrodo impresso
por impressora 3d! apresentou melhores característica analíticas em comparação
ao eletrodo 3 em 1 proposto usando a caneta 3D, porém características promissoras foram
observadas como possibilidade de análise em uma gota, baixo consumo de plástico condutivo
na construção e resultados voltamétricos comparáveis a eletrodos SPE’s comerciais.
Tudo isso com formato portátil e totalmente adaptável.
Palavras-chave
3d-printing, Additive manufacturing, Electrochemical sensors, Bioanalysis, Forensics, Impressão 3D, Sensores eletroquímicos, Forense, Bioanálise, Ácido polilático(PLA)
Citação
CARDOSO, Rafael Melo. Desenvolvimento, fabricação e aplicação de dispositivos eletroquímicos usando impressão 3D. 2020. 151 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade federal de Uberlândia, Uberlândia, 2020. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.te.2020.723
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