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ORCID:  http://orcid.org/0000-0002-0941-3501
Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Procedimentos analíticos para preparo de amostras de leite com ênfase à determinação de Ca e Mg por espectrometria de absorção atômica por chama
Alternate title (s): Analytical procedures for preparing milk samples with emphasis on the determination of Ca and Mg by flame atomic absorption spectrometry
Author: Dutra, Mauro José Alves
First Advisor: Coelho, Nivia Maria Melo
First member of the Committee: Furtado, Sandra Terezinha de Farias
Second member of the Committee: Antoniosi Filho, Nelson Roberto
Summary: O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de procedimentos analíticos para o preparo de amostras de leite, dando ênfase à determinação de cálcio e magnésio por espectrometria de absorção atômica por chama. Os procedimentos utilizados foram baseados no emprego da irradiação por microondas em forno de microondas com cavidade, a diluição e a amostragem direta de suspensões com soluções contendo misturas de aminas. Tais procedimentos foram comparados com o método convencional e foram feitos estudos de recuperação dos analitos. As variáveis investigadas para otimizar a digestão das amostras de leite por irradiação das microondas, utilizando frascos fechados a pressão elevada e empregando uma mistura digestora composta por ácido nítrico concentrado (2,0 mL) e 1,0 mL de peróxido de hidrogênio 30% (m.v'1), foram: variação do volume da amostra de leite (0,5 a 2,5 mL) e o tempo de atuação das microondas (4 a 20 min). Pelo estudo do volume da amostra de leite, o melhor volume foi de 0,5 mL, a qual fornece um digerido límpido sem glóbulos de gordura e com melhores resultados na determinação de cálcio e magnésio. Com relação ao efeito do tempo de atuação das microondas, o melhor resultado corresponde ao programa P3, o qual apresenta duração de 12 minutos com intervalos de 3 em 3 minutos e potência de 0 a 650 W com intervalos de programação de 250 W. Com relação à amostragem direta de suspensões com soluções de aminas, Monoetanolamina (MEA) e Trishidroximetilaminometano (TRIS) + ácido cítrico, foram investigadas situações em que se variou a concentração molar de MEA e de TRIS, mantendo constante a concentração molar de ácido cítrico. Para analisar a influência do ácido cítrico, manteve-se constante a concentração molar das aminas MEA e TRIS, variando a concentração molar do ácido cítrico. As aminas MEA e TRIS mostraram-se eficientes no preparo das amostras de leite para análise direta de suspensões, quando utilizou-se solução de MEA + ácido cítrico, respectivamente numa concentração de 6,0 mol.L'1 e 0,20 mol.L'1. Para as soluções de TRISXVI á CS + ácido cítrico as concentrações ideais foram respectivamente, iguais a 1,5 mol.L'1 e 0,05 mol.L'1. Os valores obtidos nos estudos de recuperação para o cálcio e o magnésio demonstraram a eficiência dos procedimentos analíticos propostos nesse trabalho. Os valores encontrados variaram de 93 a 98% para o cálcio e de 80 a 97% para o magnésio. Todos os resultados foram submetidos a um tratamento estatístico com emprego do teste “t” pareado. As vantagens encontradas pelos procedimentos desenvolvidos neste trabalho são: utilização de reagentes comerciais e baratos, tempo reduzido de preparo das amostras, 2,0 minutos para as soluções com misturas de aminas e 8,0 minutos para a digestão ácida com emprego das irradiações por microondas, menores possibilidades de contaminação, menores perdas de analitos e a utilização de curvas analíticas empregando soluções padrão aquosas dos analitos. Os procedimentos analíticos investigados podem ser implementados em análise de rotina e a escolha do método deve considerar os equipamentos disponíveis no laboratório e a experiência do analista.
Abstract: The present work had as objective the development of analytical procedures when preparing milk samples, emphasizing the determination of calcium and magnesium by spectrometry of atomlc absortion by flame. These procedures were based on the use of microwaves irradiation, the dilution and the direct sampling with Solutions containing amino mixtures. Such procedures had been compared with the conventional method. The investigated parameters for optimizing the digestion of milk samples by microwaves irradiation, using closed bottles under high pressure and a digestive mixture containing concentrated nitric acid (2,0 mL) and hydrogenperoxide 30% (m.v'1) 1,0 mL, were: volume variation of the milk sample (0,5 to 2,5 mL) and time of microwaves performance (4 to 20 min). From the volume analysis of the milk samples, the best volume was 0,5 mL, which supplies a limpid digested solution without fatty globules and with better results in the determination of calcium and magnesium. Considering the time of microwaves performance, the best result correspond to the P3 program, which has a total duration time of 12 minutes (intervals of 3 minutes) and the power variation from 0 to 650 W (intervals of 250 W). Considering the direct sampling of suspensions with the amino Solutions -Monoetanolamine (MEA) and Trishidroximetilaminometane (TRIS) + citric acid - various situations were investigated, varying the molar concentration of MEA and TRIS, remaining constant the molar concentration of citric acid. To analyze the influence of the citric acid, the molar concentration of amino MEA and TRIS remained constant, varying the molar concentration of the citric acid. Amino MEA and TRIS were efficient in preparing milk samples for direct analysis of suspensions, when the solution used was MEA + citric acid, respectively in a concentration of 6,0 mol.L'1 and 0,2 mol.L'1. For the Solutions of TRIS + citric acid, the ideal concentrations were, respectively, 1,5 mol.L'1 and 0,05 mol.L'1. The values found in the studies of calcium and magnesium recovery had confirmed the efficiency of the considered analytical procedures in this work. These values were 93 to 98% for calcium and 80 to 97% for magnesium. All these results were also submitted to a statisitcal treatment. The advantages related to the procedures applied in this work are: use of commercial and cheap reagents, reduced time for sample preparing (2 minutes for the Solutions with amino mixtures and 8 minutes for the acid digestion using mircrowavesXVIII irradiation), little possibilities of contamination, little losses of analitos and the use of analytical curves with watery standard Solutions. The investigated analytical procedures can be implemented in routine analysis and the choice of the method must consider the available equipment in the laboratory and the experience of the analyst.
Keywords: Espectrometria de absorção atômica por chama
Leite
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Subject: Leite
Espectrometria
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: DUTRA, Mauro José Alves. Procedimentos analíticos para preparo de amostras de leite com ênfase à determinação de Ca e Mg por espectrometria de absorção atômica por chama. 2004. 82 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2020. Disponível em: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2004.68
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2004.68
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/29755
Date of defense: 2004
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