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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Estudo da formação de hidrogéis da Blenda de Chia/Pectina por radiação ionizante
Alternate title (s): Study of the formation of hydrogels from the Blend of Chia/Pectin by ionizing radiation
Author: Silva, Matheus Vicente Barbosa
First Advisor: Otaguro, Harumi
First coorientator: Oliveira, Maria José Alves de
First member of the Committee: Ribeiro, Sabrina Dias
Second member of the Committee: Assunção, Rosana Maria Nascimento de
Summary: Os biopolímeros tem se mostrado como uma alternativa promissora na obtenção de novos materiais, assim como no estudo de blendas poliméricas para diversas aplicações, como na produção de hidrogéis, na área biomédica e indústria farmacêutica. Neste trabalho foi avaliado o comportamento das blendas do hidrocoloide da semente de chia (HC) e pectina de maçã frente à radiação gama. O hidrocoloide foi extraído e analisado quanto à sua composição centesimal: cinzas (12,68%), umidade (3,9%), proteínas (7,49%), lipídeos (7,43%), fibra bruta (5,78%) e extrativos não nitrogenados (62,75%). As soluções das matrizes e blendas foram formuladas em dois blocos: o primeiro contendo HC, pectina, glicerol 5% em pHs 4 e 8, o segundo contendo HCP (hidrocoloide purificado), pectina, glicerol 20% e doses de radiação (0,0; 2,5; 5,0; 7,5 ou 10,0 kGy), sendo os filmes à 0,0 e 2,5 kGy, os melhores em termos de flexibilidade e resistência à fratura. As formulações foram caracterizadas quanto à sua viscosidade, presença de cargas (PCZ), identificação dos grupos funcionais (FTIR e FTIR-ATR), morfologia superficial e de fratura (MEV), comportamento térmico (TGA e DSC) e capacidade de reticulação (ensaio de ciclos de congelamento e teor de gel). O ensaio de viscosidade demonstrou que as matrizes de chia (HC e HCP) apresentaram um perfil tixotrópico, tendo sua viscosidade diminuída com o aumento da taxa de cisalhamento, e aumentada quando cessa o movimento rotativo, o que pode ser explicado pela presença de cargas provocando um emaranhamento mais intenso entre as cadeias. Esse fato pôde ser confirmado pela análise do ponto de carga zero, o qual apresentou um valor de 7,47 que é diferente dos pHs trabalhados. As micrografias de fratura das formulações irradiadas na dose de 2,5 kGy apresentaram regiões homogêneas em comparação às não irradiadas. Doses superiores à 2,5 kGy levaram à descompactação dessas regiões, indicando degradação das cadeias poliméricas. Nas análises de infravermelho das matrizes e das blendas, foi observada a presença principalmente de grupos hidroxila, carboxilatos livres e carboxilas de ácidos urônicos, além de estiramentos de grupos C–O–C de ésteres e éteres. As formulações irradiadas na dose de 2,5 kGy apresentaram uma redução da razão entre as intensidades das bandas de –OH e C–O–C quando comparadas às não irradiadas, o que é um indicativo de reticulação, a qual pôde ser confirmada para a blenda 30/70 (HCP/Pec/Gli 20%) pela fração gel, uma vez que a formulação não irradiada apresentou um resíduo de 10,0%, e nas irradiadas, a maior quantidade foi de 22,12% na dose de 2,5 kGy. Para a blenda 50/50 (HCP/Pec/Gli20%) a dose ideal está abaixo de 2,5 kGy (22,90%) e não irradiada (26,22%). Dessa maneira, a dose de 2,5 kGy é a melhor dentre as estudas para formação do hidrogel. Os resultados obtidos neste trabalho foram satisfatórios, permitindo selecionar as doses e formulações para aprimorar a aplicabilidade para a produção de hidrogéis sólidos.
Abstract: Biopolymers have been shown a promising alternative in obtaining of new materials, as well as in study of polymeric blends for several applications, such as in hydrogels production, in biomedical area and pharmaceutical industry. In this work, the behavior of chia hydrocolloid (HC) and apple pectin blends was evaluated against gamma radiation. The hydrocolloid was extracted and analyzed for its proximate composition: ash (12.68%), moisture (3.9%), proteins (7.49%), lipids (7.43%), crude fiber (5.78%) and nitrogen free extract (62.75%). Matrices and blend solutions were formulated in two blocks: the first containing HC, pectin, glycerol (5%) in pHs 4 and 8, the second, containing HCP (purified hydrocolloid), pectin, glycerol (20%) and radiation doses (0.0; 2.5; 5.0; 7.5 or 10.0 kGy), with 0.0 and 2.5 kGy films being the best in terms of flexibility and fracture resistance. The 0.0 and 2.5 kGy films being the best in terms of flexibility and fracture resistance. The formulations were characterized in terms of their viscosity, presence of charges (PZC), identification of functional groups (FTIR and FTIR-ATR), surface and cross-section morphology (SEM), thermal behavior (TGA and DSC) and crosslinking capacity (by freezing cycles test and gel content). The viscosity test revealed that the chia matrices (HC and HCP) presented a thixotropic behavior, with their viscosity decreased with the increase of shear rate, and increased when the rotational movement stops, which can be explained by the presence of charges causing a more intense entanglement between the chains. This fact could be confirmed by the analysis of point of zero charge, which presented a value of 7.47, which is different from the pHs worked. The cross-section micrographs of formulations irradiated at 2.5 kGy dose showed homogeneous regions in comparison to non-irradiated ones. Doses higher than 2.5 kGy led to decompression of these regions, indicating degradation of polymer chains. In the infrared analysis of the matrices and blends, the presence of hydroxyl groups, free carboxylates and carboxyls of uronic acids was observed, in addition to stretches of C–O–C groups of esters and ethers. The formulations irradiated at 2.5 kGy dose showed a reduction in the ratio between –OH and C–O–C band intensity when compared to non-irradiated ones, which is an indication of crosslinking, which could be confirmed for the 30/70 (HCP/Pec/Gli 20%) blend by gel fraction, since the non-irradiated formulation showed a 10.0% residue, and in the irradiated ones, the largest amount was 22.12% at 2.5 kGy dose. For the 50/50 blend (HCP/Pec/Gli20%) the ideal dose is below 2.5 kGy (22.90%) and not irradiated (26.22%). Thus, the 2.5 kGy dose is the best among studies for hydrogel formation. The results obtained in this work were satisfactory, allowing to select the doses and formulations to improve the applicability to solid hydrogels production.
Keywords: Hidrogéis
Chia
Pectina
Radiação gama
Reticulação
Blendas
Hydrogels
Chia
Pectin
Gamma radiation
Crosslinking
Blends
Química
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SILVA, Matheus Vicente Barbosa. Estudo da formação de hidrogéis da Blenda de Chia/Pectina por radiação ionizante. 2020. 87 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2020. Disponível em: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2020.238.
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2020.238
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/29122
Date of defense: 28-Feb-2020
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