Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/29003
Document type: Tese
Access type: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 United States
Title: Correlações entre as propriedades de transportes, térmica e a morfologia de filmes de blendas de pectina de maçã/hidrocoloide da semente da chia
Alternate title (s): Correlations between transport properties, thermal and morphology of blends of apple pectin/hydrocolloid from chia seeds
Author: Silva, Ingrid Souza Vieira da
First Advisor: Otaguro, Harumi
First member of the Committee: Brito, Gilberto Augusto de Oliveira
Second member of the Committee: Schmidt, Vivian Consuelo Reolon
Third member of the Committee: Oliveira, Maria José Alves de
Fourth member of the Committee: Garcia, Irene Teresinha Santos
Summary: Neste trabalho, diferentes formulações de blendas poliméricas foram estudadas com variações nos teores percentuais de pectina de maçã, hidrocoloide obtido a partir das sementes de chia (Salvia hispanica L.), juntamente com os aditivos (glicerol e glutaraldeído). Para compor as composições destas formulações utilizou-se um planejamento multivariado, o qual permite variar concomitantemente os teores tanto das matrizes quanto dos aditivos. As amostras de blendas poliméricas foram obtidas a partir da metodologia casting, e submetidas ao ensaio de tração para identificação com base nos resultados de propriedades mecânicas, quais as formulações mais adequadas. Em seguida, a partir da escolha das melhores formulações um segundo planejamento foi elaborado, no qual houve uma diminuição progressiva nos teores de glutaraldeído. Procedeu-se de maneira análoga ao realizado para o primeiro planejamento. Sob o ponto de vista da compatibilidade, todas as formulações foram compatíveis, uma vez que houve melhora nos resultados da propriedade investigada. Os aditivos alteraram significativamente as propriedades mecânicas, conferindo uma diminuição na rigidez, e um aumento em termos de deformação, mas também especialmente em relação ao glutaraldeído houve alterações sob o ponto da extensão acerca do processo de reticulação, mais evidente nas formulações com teor mais elevado deste aditivo, isso porque, nestas formulações houve um aumento no teor de inchamento, uma diminuição no teor de gel (conteúdo insolúvel) após extração aquosa, diminuição na componente polar da energia de superfície, aumento em relação aos valores de temperatura de transição vítrea. Sob o ponto de vista morfológico, a fração volumétrica de pectina de maçã contribuiu para mudanças nas propriedades de transporte aos vapores de água, minimizando-os, o que se torna interessante visando aplicabilidade enquanto embalagens alimentícias. As formulações não apresentaram citotoxicidade, mesmo com teores elevados de glutaraldeído. Além disso, as blendas possuem potencial antioxidante, estimado em aproximadamente 60%, atribuído majoritariamente à contribuição da matriz de hidrocoloide de chia. As isotermas de sorção forneceram repostas acerca da elevada sensibilidade das amostras, independentemente da formulação analisada, em relação à atividade de água (aw) do meio. Dentro das condições de análise, a formação de clusteres de moléculas de água foi maximizada acima de aw 0,7. Os dados de permeação aos vapores de água permitiram realizar correlações sobre a miscibilidade do sistema, em menores valores de fração volumétrica de pectina de maçã, e imiscibilidade para maiores valores, com bom ajuste para o modelo de Maxwell, considerando a geometria esférica desta matriz. Os difratogramas de DR-X revelaram que todas as amostras apresentam perfil característico de materiais semicristalinos. A formação de clusteres alterou as propriedades térmicas das amostras, estreitando o perfil da endoterma e deslocamento do evento térmico para temperaturas muito elevadas, cujas alterações foram atribuídas a remoção de moléculas de água livre (clusteres); já em ambiente favorável a formação dos aglomerados ocorreu um alargamento da endoterma. Uma formulação foi escolhida e utilizada para estimativa do shelf-life das amostras, com base nos resultados obtidos com a isoterma de sorção, e permeação aos vapores de água. Os ensaios simulados dentro do potencial de aplicação foram satisfatórios e forneceram suporte para novas investigações, ainda, dentro da área de materiais poliméricos provenientes de fontes renováveis.
Abstract: In this work, different formulations of polymeric blends were studied with variations of apple pectin and hydrocolloid percentages obtained from chia seeds (Salvia hispanica L.), together with additives (glycerol and glutaraldehyde). For the compositions of these formulations, a multivariate design was used, which allows the contents of both matrices and additives to vary concurrently. The samples of polymeric blends were obtained from the casting methodology, and submitted to the tensile test for identification based on the mechanical properties of the most suitable formulations studied, in relation to pure matrices. Then, based on the choice of the best formulations, a second plan was prepared, in which there was a progressive decrease in the glutaraldehyde contents. The procedure was similar to that carried out for the first planning. From the point of view of compatibility, all formulations were compatible, since there was an improvement in the results of the investigated property. The additives significantly altered the mechanical properties, resulting in a decrease in stiffness, and an increase in terms of deformation, but also especially in relation to glutaraldehyde there were changes in the extension about the crosslinking process, more evident in formulations with higher content of this additive, because, in these formulations there was an increase in the swelling content, a decrease in the gel content (insoluble content) after aqueous extraction, a decrease in the polar component of the surface energy, an increase in relation to the glass transition temperature values. From the morphological point of view, the volumetric fraction of apple pectin contributed to changes in the transport properties of water vapor, minimizing them, which becomes interesting with a view to applicability as food packaging. The formulations did not show cytotoxicity, even with high levels of glutaraldehyde. In addition, blends formulations have an antioxidant potential, estimated at approximately 60%, mainly attributed to the contribution of the chia hydrocolloid matrix. The sorption isotherms provided answers about the high sensitivity of the samples, regardless of the formulation analyzed, in relation to the water activity (aw) of the medium. Within the conditions of analysis, the formation of clusters of water molecules was maximized above aw 0.7. The data of permeation to water vapors allowed making correlations on the miscibility of the system, in lower values of volumetric fraction of apple pectin, and immiscibility for higher values, with good fit for the Maxwell model, considering the spherical geometry of this matrix. The XRD diffractograms revealed that all samples have a characteristic profile of semicrystalline materials. The formation of clusters altered the thermal properties of the samples, narrowing the endotherm profile and displacement of the thermal event to very high temperatures, whose changes were attributed to the removal of free water molecules (clusters), already when in a favorable environment the formation of agglomerates occurred an enlargement of the endotherm. A more suitable formulation was chosen and used to estimate the shelf life of the samples, based on the results obtained with the sorption isotherm, and permeation to water vapors. Thus, the simulated tests within the application potential were satisfactory and provided support for further investigations, even within the area of polymeric materials from renewable sources.
Keywords: Pectina de maçã
hidrocoloide chia
morfologia
propriedades de barreira
compatibilidade
shelf-life
Apple pectin
hydrocolloid chia
morphology
barrier properties
compatibility
shelf-life
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::FISICO-QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SILVA, Ingrid Souza Vieira da. Correlações entre as propriedades de transportes, térmica e a morfologia de filmes de blendas de pectina de maçã/hidrocoloide da semente da chia. 2020. 303 f. Tese (Doutorado em Química)- Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2020. Disponível em: http://doi.org/10.14393/ufu.te.2020.243
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.te.2020.243
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/29003
Date of defense: 19-Feb-2020
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