Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/28853
ORCID:  http://orcid.org/0000-0002-2838-3555
Document type: Tese
Access type: Acesso Aberto
Title: Avaliação dos efeitos da funcionalização por tratamento ácido no desempenho eletroanalítico de eletrodos modificados com nanotubos de carbono de paredes múltiplas
Alternate title (s): Evaluation of acid functionalization effects on the electroanalytical performance of multi-walled carbon nanotubes modified electrodes
Author: Stefano, Jéssica Santos
First Advisor: Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
First member of the Committee: Takeuchi, Regina Massako
Second member of the Committee: Souza, Djenaine de
Third member of the Committee: Jost, Cristiane Luisa
Fourth member of the Committee: Felix, Fabiana da Silva
Summary: As propriedades únicas dos nanotubos de carbono fazem deste material um alvo de grande interesse, possuindo importantes aplicações em eletroanálise, destacando-se suas propriedades eletrocatalíticas como modificadores de superfícies eletródicas na fabricação de sensores eletroquímicos. O presente trabalho demonstra que o comportamento eletroquímico de diferentes moléculas como fármacos, incluindo omeprazol e ciprofloxacina, compostos fenólicos como catecol, dopamina, hidroquinona e o tert-butil-hidroquinona, ou mesmo moléculas de interesse forense, como o 2,4,6-trinitrotolueno (TNT), em eletrodo de carbono vítreo modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) é afetado pela funcionalização ácida deste material. Estudos voltamétricos e amperométricos mostraram que o eletrodo de carbono vítreo modificado com MWCNT não funcionalizados (NF-MWCNTs) apresentou melhor desempenho analítico em comparação com o eletrodo modificado com mesmo material, porém após processo de funcionalização por tratamento ácido (F-MWCNT). Alteração da área superficial dos nanomateriais de carbono e a remoção de impurezas metálicas presentes nos MWCNTs foram efeitos observados após processo de funcionalização com HNO3/H2SO4, e ambos processos contribuíram para o melhor desempenho dos eletrodos modificados com NF-MWCNTs. Resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram maior facilidade no processo de transferência de elétrons com o uso de NFMWCNT. Um aumento nas respostas voltamétricas (até 10 vezes), maiores valores de inclinação da reta em estudos amperométricos (até 7 vezes) e, em alguns casos, faixa linear de trabalho mais ampla, foram verificados. Embora a funcionalização ácida introduza grupos oxigenados e defeitos na estrutura dos MWCNTs verificados por técnicas de caracterização superficial que poderiam contribuir para efeito eletrocatalítico de MWCNTs, a presença de impurezas metálicas nos MWCNTs não tratados, como Fe, Mo e Co, tem papel fundamental na sensibilidade dos sensores eletroquímicos. A funcionalização removeu quase completamente impurezas residuais metálicas dos MWCNTs e resultou na diminuição da área superficial específica do material, o que também pode ter contribuído para a perda em sensibilidade dos sensores. Esta característica foi explorada tanto na oxidação quanto na redução de espécies eletroativas, permitindo a produção de sensores amperométricos e voltamétricos mais sensíveis.
Abstract: The unique properties of carbon nanotubes make this material a target of great interest, with important applications in electroanalysis, highlighting its electrocatalytic properties as electrodic surface modifiers in the manufacture of electrochemical sensors. This work demonstrates that the electrochemical behavior of different molecules, such as drugs, including omeprazole and ciprofloxacin, phenolic compounds such as catechol, dopamine, hydroquinone and tert-butylhydroquinone, or even molecules with forensic interest such as 2,4,6- trinitrotoluene (TNT) on a glassy carbon electrode modified with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) is affected by the acid functionalization of this material. Voltammetric and amperometric measurements showed that glassy carbon electrode modified with nonfunctionalized MWCNTs (NF-MWCNTs) presented better analytical performance in comparison with the electrode modified with the same material, but after the functionalization process using acid treatment (F-MWCNT). Changes in the surface area of the carbon nanomaterials and the removal of metallic impurities present in MWCNTs were effects observed after functionalization process with HNO3/H2SO4, and both processes contribute to the improved performance of NF-MWCNTs modified electrodes. Electrochemical impedance spectroscopy measurements revealed higher electron transfer rate when using NF-MWCNTs. Increase in voltammetric responses (up to 10-fold), higher slope values for the amperometric studies (up to 7-fold) and, for some cases, widening of the linear working range, were verified. Although acid functionalization introduced oxygenated groups and structural defects on the MWCNTs structure verified by surface characterization techniques which may contribute for electrocatalytic effect of MWCNTs, the presence of metallic impurities on non-treated MWCNTs, such as Fe, Mo and Co, play major role on the sensitivity of the electrochemical sensors. The functionalization removed almost completely the metallic residual impurities from MWCNTs and resulted in a decrease in the specific surface area of the material, which may have contributed to the loss in sensitivity of the sensors. This characteristic was exploited in both oxidation and reduction of electroactive species, providing the production of more sensitive amperometric and voltammetric sensors.
Keywords: Química
Nanotubos de carbono
Ciprofloxacina
Omeprazol
Química analítica
Eletrodos
TNT
Compostos fenólicos
Carbon nanotubes
Acid functionalization
Residual metallic impurities
Phenolic compounds
Ciprofloxacin
Omeprazole
Funcionalização ácida
Impurezas metálicas residuais
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: STEFANO, Jéssica Santos. Avaliação dos efeitos da funcionalização por tratamento ácido no desempenho eletroanalítico de eletrodos modificados com nanotubos de carbono de paredes múltiplas. 2020. 125 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2020. Disponível em: http://doi.org/10.14393/ufu.te.2020.3001.
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.te.2020.3001
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/28853
Date of defense: 14-Feb-2020
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