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ORCID:  http://orcid.org/0000-0002-3981-8075
Document type: Trabalho de Conclusão de Curso
Access type: Acesso Aberto
Title: Otimização do método de extração sólido-líquido com partição à baixa temperatura de resíduos de agrotóxicos em polpa de pequi
Alternate title (s): Development and optimization of solid-liquid extraction with low-temperature partitioning residues of the pesticide in Pequi pulp
Author: Ferreira, Marcelo de Oliveira
First Advisor: Faria, Anizio Marcio de
First member of the Committee: Takeuchi, Regina Massako
Second member of the Committee: Brito, Gilberto Augusto de Oliveira
Summary: A elevada carga de agrotóxicos empregada nas monoculturas de grãos e de cana-de-açúcar no Cerrado brasileiro, em especial através da pulverização foliar, tem colocado em risco de contaminação uma ampla faixa de extensão territorial. Dentre dessa, árvores frutíferas nativas do Cerrado e que vêm sendo descobertas pelo brasileiro podem estar recebendo resíduos de agrotóxicos de forma indireta. Portanto, o monitoramento de agrotóxicos nas espécies mais consumidas pelo povo local se faz necessário, a fim de garantir a segurança alimentar. Esse trabalho buscou desenvolver um método para determinar resíduos de seis agrotóxicos, empregados nas monoculturas da região, na polpa do pequi, fruto mais identitário da região do Cerrado brasileiro. Para isso, o trabalho descreve o desenvolvimento e a otimização da extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) de resíduos dos agrotóxicos carboxina, carbendazim, clorpirifós, diuron, terbutilazina e tiabendazol da polpa do pequi, com análise dos extratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detector por arranjo de diodos (UV-VIS). A otimização do método ESL-PBT foi realizada por planejamentos experimentais, sendo avaliados 8 fatores em 2 níveis que afetam a recuperação dos agrotóxicos da polpa de pequi. Os fatores otimizados foram: solvente extrator - acetato de etila; volume de solvente - 7,2 mL; massa da amostra - 0,5000 g; agitação Vórtex; volume de água - 3,4 mL; tempo de congelamento - 3 h; tempo de contato dos agrotóxicos e a polpa - 15 min, e; ausência de centrifugação na etapa de partição. As condições otimizadas resultaram em extrações dos agrotóxicos na faixa de 71,0 -103,7 %. O método de análise dos agrotóxicos foi relativamente rápido, com um tempo total de 12 min. A validação do método foi realizada a partir da avaliação de alguns parâmetros analíticos do método. Na validação foi observada uma boa linearidade de resposta do método em uma ampla faixa de concentração dos agrotóxicos. O método apresentou limites de quantificação, 0,008 a 0,500 mg L-1, abaixo de outros métodos desenvolvidos para determinação dos agrotóxicos estudados em matrizes alimentícias. A eficácia do método ESL-PBT para extração dos resíduos de agrotóxicos da polpa de pequi foi confirmada pelas altas taxas de recuperação dos agrotóxicos e do extrato límpido e livre de interferências (baixo efeito matriz) obtidos no trabalho. Desta forma, foi possível desenvolver e otimizar o método ESL-PBT de resíduos de agrotóxicos da polpa de pequi, disponibilizando uma ferramenta analítica para monitoramento de resíduos nesse fruto, inexistente atualmente na literatura.
Abstract: The high load of pesticides employed in grain and sugarcane crops in the Brazilian Cerrado, especially through leaf spraying, has put at risk of contamination a wide range of territorial extension. Among these, native fruit trees from the Cerrado, which have been recently discovered by Brazilians, may be receiving pesticide residues indirectly. Therefore, the monitoring of pesticides in fruits most consumed by local people is necessary to ensure food security. This work aimed to develop a method to determine residues of six pesticides in the Pequi pulp, the most identity fruit of the Brazilian Cerrado region. For this, the work describes the development and optimization of solid-liquid extraction with low-temperature partitioning (SLE-LTP) residues of the pesticide carboxin, carbendazim, chlorpyrifos, diuron, terbuthylazine and thiabendazole of Pequi pulp, with analysis of extracts by high-performance liquid chromatography with a diode array detector (UV-VIS). The optimization of the SLE-LTP method was performed by experimental design, and eight factors at different levels that affect the pesticide recovery from Pequi pulp were evaluated. The optimized factors were extractor solvent - ethyl acetate; solvent volume - 7.2 mL; sample mass - 0.5000 g; type of agitation - Vortex; water volume - 3.4 mL; freezing time - 3 h; contact time - 15 min; and absence of centrifugation in the partitioning step. The optimized conditions resulted in the extraction of pesticides from Pequi pulp in the range of 71.0-103.7 %. The method of analysis of pesticides was relatively fast, with a total time of 12 min of analysis. The validation of the method was performed from the evaluation of some analytical parameters of the method. Validation showed a good linearity of response of the method over a wide range of pesticide concentrations. The method presented quantification limits, 0.008 to 0.500 mg L-1, below other methods developed to determine the pesticides studied in food matrices. The effectiveness of the SLE-LTP method for extracting pesticide residues from Pequi pulp was confirmed by the high recovery rates of pesticides and the clear and interference-free extract (low matrix effect) obtained in the work. In this way, it was possible to develop and optimize the SLE-LTP method for the extraction of pesticide residues in Pequi pulp, providing an analytical tool for the monitoring of pesticide residues in this fruit, which is not currently available in the literature.
Keywords: Agrotóxicos
CLAE-DAD
ESL-PBT
Otimização
Planejamento experimental
Pesticides
Pequi
HPLC-DAD
SLE-LTP
Optimization
Experimental design
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Quote: FERREIRA, Marcelo de Oliveira. Otimização do método de extração sólido-líquido com partição à baixa temperatura de resíduos de agrotóxicos em polpa de pequi. 2019. 59 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química) – Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2019.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/27935
Date of defense: 13-Dec-2019
Appears in Collections:TCC - Química (Ituiutaba / Pontal)

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