Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/27326
Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de uma metodologia eletroquímica para determinação de Cr(III) e Cr(VI) utilizando sílica gel funcionalizada com 1,5-Difenilcarbazida
Alternate title (s): Development of an electrochemical methodology for Cr (III) and Cr (VI) determination using 1,5-Diphenylcarbazide functionalized silica gel
Author: Fields, Karla Amâncio Pinto
First Advisor: Albuquerque, Yaico Dirce Tanimoto de
First member of the Committee: Silva, Wilson Tadeu Lopes da
Second member of the Committee: Yamanako, Hideko
Summary: Um método foi desenvolvido para a determinação e especiação de Cr(III) e Cr(VI) baseado na utilização de um eletrodo de pasta de carbono modificado com sílica gel funcionalizada com 1,5-difenilcarbazida. A primeira parte deste trabalho envolveu a modificação da sílica gel com 3-aminopropiltrietoxisilano, seguida do acoplamento com glutaraldeído e funcionalização com 1,5-difenilcarbazida (DFCI). Esse material foi misturado com grafite em pó e óleo mineral para a preparação do eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) A determinação de Cr(VI) envolveu a pré concentração dessa espécie no EPCM através do complexo Cr(III)-difenilcarbazona, Cr(DFCO)3+, o qual é formado da reação entre Cr(VI) e DFCI no EPCM. A retenção do complexo Cr(DFCO)3r no EPCM foi investigado por voltametria cíclica em função do tempo de acumulação e da concentração de Cr(VI) na solução, em ácido sulfurico 0,05 mol L'1 como eletrólito suporte. A corrente de pico catódica em potencial próximo de -0,45 V vs Ag/AgCl (KC1 3 mol L’1) foi proporcional à concentração de Cr(VI) na solução, na faixa de concentração de 2x10'8 a 2x10'7 mol L’1. Um desvio padrão relativo (10 replicatas) de 6,7% foi obtido na determinação de Cr(VI) 3,2xl0‘8 mol L’1 com o EPCM, com um limite de detecção de 1,7x10’9 mol L’1. O Cr(III) foi determinado pela diferença entre as quantidades de Cr(VI) total e Cr(VI), após oxidação de Cr(III) a Cr(VI) com KMnCU, em meio ácido. O Eletrodo de pasta de carbono modificado foi empregado na determinação de Cr(III) e Cr(VI) em efluentes de curtumes aplicando o método da adição de padrão e os valores obtidos apresentaram boa concordância com os obtidos pelo método espectrofotométrico padrão.
Abstract: A new method has been developed in this work for the determination and speciation of the Cr(III) and Cr(VI) based on the use of a modifíed carbon paste electrode with silica gel functionalized with 1,5-diphenylcarbazide. The first part of this work involved the modification of the silica gel surface with 3-aminopropyltriethoxysilane, followed by the coupling with glutaraldehyde and functionalization with 1,5-diphenylcarbazide (DPCI). This material was mixed with powder graphite and mineral oil for the preparation of the modifíed carbon paste electrode (MCPE). The Cr(VI) was preconcentrated on the MCPE by Cr(III)-diphenycarbazone complex, Cr(DFCO)3+, that is formed from the reaction of Cr (VI) with DFCI on the MCPE. The retention of Cr(DFCO)3+ on MCPE has been investigated by cyclic voltammetric technique in function to the accumulation time and Cr(VI) concentration in the aqueous solution, using 0.05 mol L’1 H2SO4 as supporting electrolyte. The cathodic peak current at potencial near to -0.45 V vs Ag/AgCl (KC1 3 mol L'1) was proporcional to the Cr(VI) concentration over 2x10'8 to 2x10'7 mol L’1 range. The relative standard desviation (10 replicates analysis) at the 3.2x10’ mol L’ of Cr(VI) was 6.7% and the detection limit of the MCPE to Cr(VI) was 1.7 xlO’9 mol L’1. The Cr(III) has been determined by diference between total Cr(VI) and Cr(VI), after oxidation to Cr(VI) by KMnO4, in acid media. The developed method has been applied to the determination of chromium speciation in tannery effluents by using the standard addition method and the Cr(VI) and Cr(III) concentrations obtained are in agreement with those obtained by standard spectrophotometric method.
Keywords: Eletrodo
Modificação da sílica gel
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: FIELDS, Karla Amâncio Pinto. Desenvolvimento de uma metodologia eletroquímica para determinação de Cr(III) e Cr(VI) utilizando sílica gel funcionalizada com 1,5-Difenilcarbazida. 2001. 111 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019. Disponível em: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2001.23
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2001.23
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/27326
Date of defense: 2001
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