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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 United States
Title: Desenvolvimento de uma metodologia em fluxo para especiação redox de As em águas utilizando Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidretos
Alternate title (s): Development of a flow methodology for redox AS speciation in waters using hydride generation atomic absorption spectrometry
Author: Silva, Adriana Cósmem da
First Advisor: Coelho, Nivia Maria Melo
First member of the Committee: Eiras, Sebastião de Paula
Second member of the Committee: Nobrega, Joaquim de Araújo
Summary: Um método em fluxo foi desenvolvido para determinação de arsênio utilizando a técnica de Espectrometria de Absorção Atômica e Geração de Hidretos. Foi utilizado o sistema de zonas coalescentes. A amostra e o agente redutor (NaBFL) foram introduzidos em linhas de carregadores de ácido clorídrico e água desionizada, respectivamente. A arsina gerada foi separada da fase líquida no separador gás-líquido, usando N2 com gás de arraste, sendo transportado ao atomizador eletrotérmico. As condições experimentais otimizadas do sistema de fluxo e geração da arsina foram: bobina de reação de 50 cm, volume injetado de amostra e reagente de 250 pL concentração de NaBFL de 1,0% (m/v), concentração de HC1 de 1,0 mol L’1 , temperatura de atomização de 900°C, vazão de fluxo dos carregadores de 3.6 mL min’1 e vazão do gás de arraste 130 mL min'1 . Alguns elementos interferem na fase liquida e na fase gasosa na técnica de geração de hidretos. Os estudos mostram que Mn(ll), Pb(ll), Fe(lII), Cu(Il), Ni (II), Zn (II), Al (III) and Cd (II) causam uma redução no sinal analítico maior 10% (m/v). O efeito dos interferentes foi minimizado com o uso de uma mini-coluna contendo resina de troca catiônica (50 mg de Amberlite IRA-200), em linha O estudo dos ions da fase gasosa mostraram que Se(IV), Sn(II), Sb(III), Bi(III) e Te(IV) causam interferência no sinal analítico. Este efeito foi contornado com o uso de tiouréia como agente mascarante. Sob condições experimentais otimizadas; o limite de detecção, de acordo com a definição da IUPAC, foi de 0,35 ng mL’1 para As(III) e 0.52 ng mL’1 para As(V). O desvio padrão relativo foi de 2,3% para 0,1 mg L’1 As(lll) e 1,7% para 0,1 mg L’1 As(V) e a freqüência analítica de 120 amostras por hora. O método desenvolvido foi aplicado para a determinação de arsênio em amostras de águas (naturais e certificadas).
Abstract: A method was developed for determination of arsenic by Atomic Absorption Spectrometry - Hydride Generation in Flow Injection Analysis (FIA). The flow injection system was operated in the merging zones configuration, where sample and reagent are simultaneously injected into two carrier streams, HC1 and H2O, respectively. For separation of arsine a continuous gas-liquid separator was designed. The liquid phase flows to a free-running drain while the gaseous phase is purged by nitrogen into the atomization cell. The optimum conditions for the generation of arsine were established as: reaction coil of 50 cm, sample and reagent injected volume of 250 p.L, 1.0% (m/v) solution of sodium tetrahydroborate and 1.0 mol L’1 hydrochloric acid, cell temperature of 900°C, flow rates of 3.6 mL min’1 for hydrochloric acid and tetrahydroborate Solutions and a flow rate of 130 mL min-1 for the carrier gas (N2). Many elements cause interferences in this technique in gaseous and condensed phases. It was found that Mn(II), Pb(Il), Fe(IIl), Cu(II), Ni (II), Zn (II), Al (III) and Cd (II) caused signal reductions for arsenic of at least 10%. The interferences were reduced by using an on-line mini-column with 50 mg of the cation exchange resin Amberlite IRA-120. The interferences in the gaseous phase were caused by Se(IV), Sn(II), Sb(III), Bi(III) and Te (IV). To overcome these efíects, thioureia was used as masking agent. Under the optimum experimental conditions, the detection limit. defined as three times the standard deviation of the blank measurement, was found to be 0,35 ng mL’1 for As(lII) and 0,52 ng mL’1 for As(V). The relative standard deviation of 2,3% for 0,1 mg L’1 As(IIl) and 1,7% for 0,1 mg L’1 As(V) and a sampling rate of about 120 determinations per hour. The method was shown to be satisfactory for determination of traces arsenic in water samples (natural and certificate).
Keywords: Arsênio
Especiação
Geração de hidretos
Redox
Águas
Arsenic
Speciation
Hydride generation
Redox
Waters
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SILVA, Adriana Cósmem da. Desenvolvimento de uma metodologia em fluxo para especiação redox de As em águas utilizando Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Hidretos. 2000. 86 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019. Disponível em: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2000.13
Document identifier: http://doi.org/10.14393/ufu.di.2000.13
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/27325
Date of defense: 2000
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