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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Contribuição ao estudo dos constituintes químicos da própolis de Eucalyptus urophilla da região do Triângulo Mineiro
Alternate title (s): Contribution to the study of the chemical constituents of Eucalyptus urophilla propolis from the Triângulo Mineiro region
Author: Bezzan, Lélia Cordeiro Freire
First Advisor: Nascimento, Evandro Afonso do
Second member of the Committee: Maia, Amazile Biagioni
Third member of the Committee: Ribeiro, Maria Cristina Marcucci
Summary: Própolis é o termo genérico utilizado para denominar um material resinoso, de composição bastante complexa, coletado pelas abelhas a partir de brotos, exudatos da árvore e de outras partes do tecido vegetal e posteriormente modificado na colméia por adição de secreções salivares e cera(1). A própolis brasileira, segundo apreciação dos apicultores, é muito valorizada no mercado internacional pelo seu valor medicinal, especialmente aquele proveniente de colméias situadas próximas a florestas de eucalipto. O presente trabalho estuda uma amostra de própolis e outra de exsudato coletadas em meio a uma floresta de Eucalyptus urophilla. Conforme pôde ser observado nas ocasiões das coletas das amostras não havia outras espécies botânicas que servissem de alimento para as abelhas ao redor do local onde se encontravam as caixas de abelhas (colméias artificiais). Foram preparados extratos de própolis e do exsudato com os seguintes solventes: água, clorofórmio, metanol. Os extratos metanólicos foram utilizados para avaliação dos teores de fenóis totais e de auercetina. Uma coluna de sílica gel preparada em ciclohexano suportou uma carga de aproximadamente 0,5 g do resíduo metanólico seco de própolis. Esta coluna foi eluída com três solventes: clorofórmio, acetona, metanol. O extrato aquoso do própolis serviu para se avaliar os componentes voláteis através de uma extração no sistema de Clevenger. O extrato clorofórmico de própolis foi base para o cálculo do teor de cera e a caracterização do resíduo clorofórmico por cromatografia foi realizada para a própolis e a resina. A cera obtida foi caracterizada por espectroscopia no infravermelho. Uma outra separação em coluna de sílica gel foi realizada. Desta vez o material a ser separado na coluna foi obtido ti após uma seqüência de extração da amostra de própolis que teve início com a retirada dos produtos solúveis em água para, então, se obter o extrato metanólico do resíduo da extração com água do qual seria obtida então a fração solúvel em acetato de etila para então separá-la na coluna. A massa de própolis que ficou após a separação dos componentes solúveis em metanol foi ainda extraída com clorofórmio, mesmo assim restou um resíduo insolúvel. Este resíduo foi analisado por GPC, infravermelho e teor de cinzas. A técnica mais utilizada para caracterização da amostra de própolis e de resina foi a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa. Todas as amostras analisadas por este método foram derivatizadas por metilação ou sililação. Um único composto pôde ser isolado, durante todo o trabalho. Este composto foi obtido na primeira coluna de sílica em ciclohexano: o ácido behênico que apresentou ponto de fusão e espectro de infravermelho confirmatórios de sua estrutura. Foram identificados 55 compostos no própolis. Na resina foram identificados 12 compostos. O resíduo final da extração estava constituído fundamentalmente por polímeros alifáticos e aromáticos que contém as funções álcool e éter e não contém fenóis como se pode inferir da RMN do C13 no estado sólido. Não foi encontrada concordância entre os constituintes identificados na própolis e na resina . Talvez porque os extratos aquosos das duas amostras não puderam ser analisados ou porque este fato venha a comprovar que a amostra de própolis analisada não teve o Eucalipto como fonte fornecedora de matéria prima ou ainda que a matéria prima retirada pelas abelhas sofra um processo degenerativo. A RMN do C13 no estado sólido mostrou que o resíduo final da extração não continha fenóis. 111 Quanto aos teores de cinzas, resíduo seco livre de voláteis, voláteis e de cera, que são alguns dos valores que atestam a qualidade do própolis, a amostra estudada não se distinguia de outras amostras de própolis brasileira. No entanto, os teores de fenóis totais e flavonóides estavam abaixo de valores encontrados para uma outra amostra extraída de uma floresta de Eucalyptus citriodora na região de São Paulo.
Abstract: Propolis is a resinous mixture consisting of products collected by bees. It’s known that bees collect resin from several plant species. Brazilian propolis have good prices in International commerce by its higher medicinal value, especially those produced near a eucalyptus forest. This work studies a sample of propolis and a sample of exudate collected in a forest of Eucalyptus urophilla. There were no other species near the place from where the samples were collected, at least at 300 m. Water, methanol and chloroform were used as solvents to prepare the resin and propolis extracts. The methanolic extracts were employed to determinate total phenolics compounds and total flavonoids. A silica-gel chromatographic column (CC) was prepared with ciclohexane and 0,5 g of methanol propolis extractives were added in the column. This column was eluted with chloroform, acetone and methanol. Volatile compounds were investigated in the aqueous extract using Clevenger apparatus. The chloroform extract was used in wax quantification and in GC/MS investigation. The propolis wax was analyzed by FTIR. The methanolic extract was washed with ethyl acetate and soluble portions were separated by CC. A final insoluble residue was obtained. This residue was analysed by GPC, FTIR, solid State 13C NMR spectroscopy and CHN. Ash determination was quantified on the residue. CG/MS was the most useful tool applied in this work. All samples were prepared with derivatization methods like methylation and silylation. One compound was isolated in this work. Behenic acid was obtained in the silica gel column eluted with ciclohexane. This compound was identified by melting point tests and IR spectra. Fifty- ii five compounds were identified in propolis and twelve in the Eucalyptus exudate. The propolis and exudate extracts analysed did not present the same compounds as assumed. Further analysis of the aqueous extracts from both samples is being carried out in order to comprove that. Solid-state 13C NMR spectroscopy shows no signals of phenolic carbon in the residue resulting after the solvent extraction. The ashes quantity, volatile-free dry residue, volatile and wax compounds are in good agreement with other samples from Brazilian propolis. However, lower quantities of total phenols and flavonoids were found in the propolis studied when compared with another sample extracted in the surroundings of a Eucalyptus citriodora forest in São Paulo State.
Keywords: Própolis
Material resinoso
Extratos metanólicos
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: BEZZAN, Lélia Cordeiro Freire. Contribuição ao estudo dos constituintes químicos da própolis de Eucalyptus urophilla da região do Triângulo Mineiro. 2000. 69 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019. Disponível em: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2000.1
Document identifier: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2000.1
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/26775
Date of defense: 2000
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