Please use this identifier to cite or link to this item:
https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/26296
ORCID: | ![]() |
Document type: | Dissertação |
Access type: | Acesso Aberto |
Title: | Desenvolvimento de procedimento analítico de pré – concentração de Cr (III) em fase sólida empregando ponteiras descartáveis em matrizes aquosas |
Alternate title (s): | Development of a solid - phase Cr (III) preconcentration analytical procedure using disposable tips in aqueous matrices |
Author: | Silva, Weida Rodrigues |
First Advisor: | Coelho, Nivia Maria Melo |
First member of the Committee: | Romanielo, Lucienne Lobato |
Second member of the Committee: | Rezende, Hélen Cristine de |
Summary: | A técnica de extração em fase sólida (SPE) é largamente empregada nas etapas de extração e pré-concentração dos mais variados analitos, podendo também ser aplicada na remoção de metais pesados. A SPE pode ser adaptada para o uso de ponteiras descartáveis, denominado disposable pipette extraction - DPX. Nesse estudo, foi desenvolvido um procedimento para pré-concentração de Cr (III), utilizando película prateada do café como fase sólida, empregando ponteiras descartáveis – DPX, e determinação por espectrometria de absorção atômica em chama, F AAS. Inicialmente, ensaios preliminares de adsorção foram realizados para selecionar o melhor tratamento da fase sólida a ser empregada, a película prateada in natura, tratada com HCl, tratada com NaOH e tratada com hexano. Em seguida, técnicas de caracterização como espectrometria de infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva foram empregadas na avaliação físico-química da película prateada do café in natura. Posteriormente, o estudo cinético do processo de adsorção do Cr (III) pela película prateada de café mostrou que o equilíbrio de adsorção foi alcançado em 10 minutos, com remoção de até 50% do íon metálico, utilizando uma massa de fase sólida de 25 mg. Os dados experimentais foram avaliados pelos modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem. Para estudar o mecanismo de adsorção, os dados experimentais foram aplicados aos modelos não lineares de Langmuir e Freundlich. Para a pré-concentração do Cr (III) utilizando a DPX, as etapas empregadas como condicionamento da fase extratora, aspiração da amostra, aspiração de ar, dispensar a amostra e eluição, foram otimizadas para estabelecer a melhor condição de equilíbrio. Assim, 1 mL de água deionizada para condicionamento, 4 mL de solução padrão de Cr (III), 25 mg de fase sólida, 2 ciclos de extração, 200 µL de HCl em 1 ciclo de eluição foram as condições otimizadas. Sobre as condições otimizadas, a curva de calibração na faixa de 0,02 – 1,00 mg L-1. Os limites de detecção e quantificação alcançados foram 0,0062 e 0,0207 mg L-1 respectivamente, obtendo um fator de enriquecimento de 11 e o valor correspondente ao desvio padrão relativo (D.P.R.) para 10 replicatas foram menores que 5%. A exatidão do método foi testada utilizando material certificado. Valores de recuperação foram obtidos entre 103 a 104% para amostras fortificadas. O método foi aplicado satisfatoriamente para a determinação de Cr (III) em amostras de água. O estudo efetuado demonstrou a viabilidade do uso da película de café in natura para a extração e pré-concentração do Cr (III). |
Abstract: | The solid phase extraction technique (SPE) is widely used in the extraction and preconcentration stages of the most analytical species and it can also be applied in the removal of heavy metals. The SPE can be adapted for the use of disposable tips, known as DPX (disposable pipette extraction) method. In this study, a procedure was developed for preconcentration of Cr (III), using a bark of coffee as adsorbent and DPX and determination by flame atomic absorption spectrometry (F AAS). Preliminary tests were performed to choose the treatment of adsorbent (in natura, HCl, NaOH and hexane). Infrared spectrometry, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy, and dispersive energy spectroscopy techniques were used to characterize the adsorvent material. The kinetic study of the adsorption process of Cr (III) by the adsorbent showed that the adsorption equilibrium was reached in 10 minutes, with removal of up to 50% using 25 mg of adsorbent. The kinetic models of pseudo-first order and pseudo-second order were used to evaluate experimental data. Langmuir, and Freundlich models were used to understand the adsorption mechanism. For the preconcentration of Cr (III) by DPX, the steps such as conditioning the extractive phase, sample aspiration, air aspiration, sample dispensing and elution were optimized to establish the best equilibrium condition. Thus, 1 mL of deionized water for conditioning, 4 mL of solution, 25 mg of solid phase, 2 cycles of extraction, 200 μL of HCl in 1 elution cycle were the optimized conditions. The study showed the viability of the use of the bark of in natura coffee for Cr (III) extraction and preconcentration. On optimized conditions, the calibration curve was linear in the range of 0.02 - 1.00 mg L-1. The limits of detection and quantification achieved were 0.0062 and 0.0207 mg L-1 respectively, obtaining an enrichment factor of 11 and the value corresponding to the relative standard deviation (D.P.R.) for 10 replicates were below 5%. The accuracy of the method was tested using certified material. Recovery values were obtained between 103 to 104% for fortified samples. The method was applied satisfactorily for the determination of Cr (III) in water samples. The study showed the feasibility of using the in natura coffee film for Cr (III) extraction and preconcentration. |
Keywords: | Cromo Extração em fase sólida Película prateada de café DPX Chromium Química SPE Bark of coffee DPX |
Area (s) of CNPq: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA |
Language: | por |
Country: | Brasil |
Publisher: | Universidade Federal de Uberlândia |
Program: | Programa de Pós-graduação em Química |
Quote: | SILVA, Weida Rodrigues. Desenvolvimento de procedimento analítico de pré – concentração de Cr (III) em fase sólida empregando ponteiras descartáveis em matrizes aquosas. 2019. 86 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019. DOI http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di. 2019.2063. |
Document identifier: | http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.2063 |
URI: | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/26296 |
Date of defense: | 31-May-2019 |
Appears in Collections: | DISSERTAÇÃO - Química |
Files in This Item:
File | Description | Size | Format | |
---|---|---|---|---|
Desenvolvimento de procedimento analítico.pdf | Dissertação | 1.78 MB | Adobe PDF | ![]() View/Open |
Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.