Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/25375
Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Determinação de 2-naftilamina em amostras de perfume utilizando eletrodo de diamante dopado com boro
Alternate title (s): Determination of 2-naphthylamine in perfume sample using boron-doped diamond electrode
Author: Rodrigues, Guilherme Nunes
First Advisor: Batista, Alex Domingues
First member of the Committee: Petruci, João Flávio da Silveira
Second member of the Committee: Santos, Wallans Torres Pio dos
Summary: Aminas aromáticas são compostos com atividades comprovadamente maléficas aos seres humanos. Dentre elas, 2-naftilamina (2NAF) é uma das 120 espécies com ação carcinogênica comprovada, sendo responsável por casos de câncer de bexiga. Ela pode ser empregada como precursora na síntese de diversos azo-corantes e teve uso proibido em diversas partes do mundo. Os métodos cromatográficos acoplados com espectrometria de massa são os mais utilizados no monitoramento destas aminas, apresentando limites de detecção (LOD) na ordem de picogramas. As técnicas eletroquímicas são uma alternativa a estes métodos e possuem como vantagem a instrumentação de menor custo e alta frequência analítica, apesar do maior LD. Este trabalho apresenta um método eletroquímico simples para determinação de 2NAF em perfume por voltametria de pulso diferencial (DPV) empregando um eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) tratado catodicamente. A simples diluição da amostra no eletrólito de suporte foi realizada antes da análise eletroquímica. Uma solução de tampão borato de pH 10,0 contendo 20% (v/v) de etanol forneceu respostas estáveis de 2NAF sem a passivação do eletrodo. O tempo de modulação, incremento de potencial e a amplitude de modulação foram otimizados em 20 ms, 6 mV e 70 mV, respectivamente, atingindo um LD estimado em 4,6 nmol L− 1 com faixa linear entre 0,5 e 90 μmol L−1, e DPR < 2,9%. A amostra de perfume analisada apresentou concentração de 2NAF abaixo do valor de LD. Os valores de recuperação para a amostra enriquecida com 2NAF estavam entre 102 e 104%. O método proposto é viável para ser aplicado para detecção e quantificação de 2NAF em amostras de perfume com preparo de amostra simples.
Abstract: Aromatic amines are compounds with activities that are proven to be harmful to humans. Among them, 2-naphthylamine (2NAP) is one of the 120 species with proven carcinogenic action, being responsible for cases of bladder cancer. It may be used as a precursor in the synthesis of various azo dyes and has been banned in many parts of the world. The methods of chromatography coupled with mass spectrometry are the most often used in the monitoring of this amines, showing limit of detection at picogram levels. Electrochemical techniques are an alternative to these methods and have the advantage of lower cost instrumentation and high analytical frequency, despite the higher limit of detection. This work presents a simple electrochemical method for 2NAP determination in perfume by differential-pulse voltammetry (DPV) employing a boron-doped diamond (BDD) electrode cathodically treated. Simple dilution of sample in supporting electrolyte was performed before electrochemical analysis. A borate buffer solution of pH 10.0 containing 20% (v/v) ethanol provided stable responses of 2NAP without electrode passivation. Modulation time, potential step and modulation amplitude were optimized at 20 ms, 6 mV and 70 mV, respectively, which achieved a limit of detection (LOD) of estimated as 4.6 nmol L−1 with a linear range between 0.5 and 90 μmol L−1, and RSD < 2.9%. The analyzed perfume sample presented 2NAP concentration below the LOD value. Recovery values for spiked sample with 2NAP were between 102 and 104%. The proposed method is feasible to be applied for 2NAP detection and quantification on perfume samples with simple sample preparation.
Keywords: Amina aromática
Aromatic amine
Tratamento eletroquímico
Electrochemical treatment
BDD
Corantes
Dyes
Voltametria de pulso diferencial
Differential-pulse voltammetry
Química
Chemistry
Aminas
Amines
Voltametria
Voltammetry
Naftilamina
Naphthylamine
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: RODRIGUES, Guilherme Nunes. Determinação de 2-naftilamina em amostras de perfume utilizando eletrodo de diamante dopado com boro. 2019. 63 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019. Disponível em: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.31.
Document identifier: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.31
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/25375
Date of defense: 15-Feb-2019
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
Determinação2-naftilaminaAmostras.pdf2.54 MBAdobe PDFThumbnail
View/Open


This item is licensed under a Creative Commons License Creative Commons