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dc.creatorFreitas, Jhonys Machado de-
dc.date.accessioned2019-03-14T15:16:26Z-
dc.date.available2019-03-14T15:16:26Z-
dc.date.issued2019-02-18-
dc.identifier.citationFREITAS, Jhonys Machado de. Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos simples, portáteis e de baixo custo para aplicações em análises forenses. 2019. 119 f. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019. DOI http://dx.doi.org/10.14393/ufu.te.2019.317pt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufu.br/handle/123456789/24571-
dc.description.abstractIn this work it was demonstrated the use of electrochemical techniques in the development of simple, low cost and portable analytical methods applied to Forensic Chemistry. The Square Wave Voltammetry (SWV) and Multiple Pulse Amperometry (MPA) techniques were used in association with the Batch Injection Analysis (BIA) system for cocaine determination and screening process of the most common adulterants (caffeine, phenacetin, benzocaine, lidocaine, procaine, paracetamol and levamisole) in seized samples, in addition to sibutramine and ephedrine in food supplements and herbal supplements. In the methods proposed in this work, the samples require only one step of dissolution in the supporting electrolyte prior to injection into the BIA cell. A SWV scanning is then performed on the injected sample which is electrochemically oxidized on a boron doped diamond electrode (BDDE), resulting in an unique voltammetric profile. Using optimized experimental conditions, a linear range of 6 to 30 mg L-1 was obtained for cocaine, with a detection limit of 0.27 mg L-1. The accuracy of the method was evaluated comparing results obtained by gas chromatography. SWV and BDDE were also used to determine the presence of adulterants, such as, sibutramine and ephedrine in spiked samples and/or natural dietary supplements used for weight loss purposes. The detection and screening of sibutramine was possible even in highly complex samples such as multivitamins. Studies have shown a linear response for sibutramine from 5 to 50 mg L-1 and a detection limit of 0.08 mg L-1. The SWV method developed for sibutramine was also easily adaptable to the BIA system. The study for the determination of ephedrine in dietary, herbal supplements and urine was carried out using a BIA-SWV system. A linear range of 5 to 40 mg L-1 with detection limit of 0.13 mg L-1 was achieved for ephedrine in 0.1 mol L-1 acetic acid / acetate buffer, pH 4.75. The use of the screening protocols developed in this work have shown to be promising and interesting tools for applications in criminal and sports forensic analysis. Additionally, quantification methods were described for the species of interest in different samples.pt_BR
dc.description.sponsorshipCAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorpt_BR
dc.description.sponsorshipCNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológicopt_BR
dc.description.sponsorshipFAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Geraispt_BR
dc.languageporpt_BR
dc.publisherUniversidade Federal de Uberlândiapt_BR
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.subjectQuímica Forensept_BR
dc.subjectVoltametria de Onda Quadradapt_BR
dc.subjectAnálise por injeção em bateladapt_BR
dc.subjectTriagempt_BR
dc.subjectAmostras apreendidaspt_BR
dc.subjectSuplementos alimentarespt_BR
dc.subjectQuímicapt_BR
dc.subjectToxicologia forensept_BR
dc.subjectVoltametriapt_BR
dc.subjectQuímica analíticapt_BR
dc.subjectForensic Chemistrypt_BR
dc.subjectSquare Wave Voltammetrypt_BR
dc.subjectBatch injection analysispt_BR
dc.subjectScreeningpt_BR
dc.subjectSeized samplespt_BR
dc.subjectFood supplementspt_BR
dc.titleDesenvolvimento de métodos eletroanalíticos simples, portáteis e de baixo custo para aplicações em análises forensespt_BR
dc.title.alternativeDevelopment of simple, portable and low-cost electroanalytical methods for applications in forensic analysispt_BR
dc.typeTesept_BR
dc.contributor.advisor-co1Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza-
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/0884149595277368pt_BR
dc.contributor.advisor1Richter, Eduardo Mathias-
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/0310068697989712pt_BR
dc.contributor.referee1Santos, André Luiz dos-
dc.contributor.referee2Janegitz, Bruno Campos-
dc.contributor.referee3Nossol, Edson-
dc.contributor.referee4Santos, Wallans Torres Pio dos-
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/2068549631838036pt_BR
dc.description.degreenameTese (Doutorado)pt_BR
dc.description.resumoNeste trabalho foi demonstrado o emprego de técnicas eletroquímicas no desenvolvimento de métodos de análise simples, de baixo custo e com características portáteis aplicados à Química Forense. As técnicas de Voltametria de Onda Quadrada (SWV, do inglês, Square Wave Voltammetry) e Amperometria de Múltiplos (MPA, do inglês, Multiple Pulse Amperometry) foram utilizadas em associação com o sistema de análise por injeção em batelada (BIA, do inglês, Batch Injection Analysis) para determinação de cocaína e “screening” de adulterantes mais comuns (cafeína, fenacetina, benzocaína, lidocaína, procaína, paracetamol e levamisol) como processo de triagem em amostras apreendidas, além de sibutramina e efedrina em suplementos alimentares e fitoterápicos. Nos métodos propostos neste trabalho, as amostras necessitam somente uma etapa de dissolução no eletrólito suporte antes da injeção na célula BIA. Uma varredura empregando SWV é então realizada na amostra injetada que é eletroquimicamente oxidada em um eletrodo de diamante dopado com boro (BDDE, do inglês, Boron-doped Diamond Electrode), resultando em um perfil voltamétrico único. Utilizando as condições experimentais otimizadas, uma faixa linear de 6 a 30 mg L- 1, foi obtida para cocaína, com um limite de detecção de 0,27 mg L-1. SWV e BDDE também foram empregados para determinação da presença de adulterantes, tais como, sibutramina e efedrina em amostras dopadas de medicamentos e/ou suplementos alimentares naturais, utilizados com intuito de emagrecimento. A detecção da sibutramina foi possível mesmo em amostras de grande complexidade como multivitamínicos. Estudos mostraram uma resposta linear de 5 a 50 mg L- 1 e limite de detecção de 0,08 mg L−1 para sibutramina. O método SWV desenvolvido para sibutramina também foi facilmente adaptável ao sistema BIA. O estudo para determinação de efedrina em suplementos alimentares, fitoterápicos e urina foi realizado empregando um sistema BIA-SWV. Uma faixa linear de 5 a 40 mg L-1 com limite de detecção de 0,13 mg L-1 foram alcançados para efedrina. O uso dos protocolos de triagem ou “screening” desenvolvidos neste trabalho se mostraram ferramentas promissoras para aplicações em análises forenses criminais e aplicadas ao esporte. Adicionalmente métodos de quantificação foram descritos para as espécies de interesse em diferentes tipos de amostra.pt_BR
dc.publisher.countryBrasilpt_BR
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Químicapt_BR
dc.sizeorduration119pt_BR
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICApt_BR
dc.identifier.doihttp://dx.doi.org/10.14393/ufu.te.2019.317pt_BR
dc.crossref.doibatchidpublicado no crossref antes da rotina xml-
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