Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/22213
Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Eletroforese capilar (CE-C4D) aplicada à análise rápida de amônio, difenidramina, arginina, ácido ascórbico e aspartato em formulações farmacêuticas
Alternate title (s): Ultrafast method for determination of ammonium, diphenhydramine, arginine, ascorbic acid and aspartate
Author: Costa, Brenda Maria de Castro
First Advisor: Richter, Eduardo Mathias
First coorientator: Batista, Alex Domingues
First member of the Committee: Oliveira, Marcone Augusto Leal de
Second member of the Committee: Faria, Anízio Marcio de
Summary: Neste presente trabalho, a técnica de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D) foi utilizada em dois novos procedimentos analíticos para a determinação rápida e simultânea de: (i) difenidramina (DIP) e amônio (NH4+); (ii) arginina (ARG), ácido ascórbico (ASC) e aspartato (ASP). Os dois métodos são caracterizados por análises com tempos inferiores a 50 s, e foram desenvolvidos com a finalidade de controle de qualidade de matérias primas e formulações farmacêuticas que apresentam tais compostos em sua composição. Para a determinação simultânea do grupo (i) foi utilizado o tampão de corrida (BGE) composto por 30 mmol L-1 de Ácido 2-(morfolin-4-il)etano-1-sulfônico (MES) e 15 mmol L-1 de LiOH (pH=6,0). Os limites de detecção (LOD) foram de 0,04 e 0,02 mmol L-1 para NH4+ e DIP, respectivamente. O método apresentou boa exatidão com valores de recuperação entre 97 e 106%. Os resultados obtidos pelo método proposto foram estatisticamente similares (nível de confiança de 95%) aos obtidos por HPLC (DIP) e pelo método de Kjeldahl (NH4+). Para a determinação simultânea do grupo (ii) foi utilizado o BGE composto por 20 mmol L-1 de 3- [[2-Hidroxi-1,1bis(hidroximetil)etil]amino]-1 propanossulfônico (TAPS) e 10 mmol L-1 de NaOH (pH=8,7). Os LOD foram de 0,01; 0,035 e 0,02 mmol L-1 para ARG, ASC e ASP, respectivamente. O método apresentou resultados satisfatórios no estudo de adição e recuperação (entre 100% e 105%) nas amostras contendo ARG, ASC e ASP. As curvas de calibração para todas as espécies quantificadas apresentaram coeficientes de correlação maiores que 0,996 e RSD menores que 2,9% (n=10). Os métodos CE-C4D desenvolvidos são simples, geram quantidades mínimas de resíduos (menor impacto ambiental), além do baixo custo (equipamento e manutenção) e possuem elevadas frequências de injeção: ~ 90 injeções h-1 para formulação (i) e ~78 injeções h-1 para formulação (ii).
Abstract: In the present work, capillary electrophoresis with contactless capacitive coupled conductivity detection (CE-C4D) was used for the development of two rapid methods for simultaneous determination of: (i) diphenhydramine (DIP) and ammonium; (ii) arginine (ARG), ascorbic acid (ASC) and aspartate (ASP). The proposed methods are characterized by analyzes with run times less than 50 s and can be used in quality control of raw materials and pharmaceutical formulations having such compounds in its composition. In the simultaneous determination of the compounds of the group (i), the BGE was composed by 30 mmol L-1 of 2 (N-morpholino) ethanesulfonic acid (MES) and 15 mmol L-1 LiOH (pH=6,0). The limits of detection (LOD) were 0.04 and 0.02 mmol L-1 for NH4+ and DIP, respectively. The method was accurate with recovery values between 97 and 106%. The results obtained with the proposed method were statistically similar (confidence level of 95%) to those obtained by HPLC (DIP) and Kjeldahl method (NH4+). For the simultaneous determination of the compounds of the group (ii), the BGE was composed by 20 mmol L-1 N- [Tris(hydroxymethyl)methyl]-3 aminopropanesulfonic acid (TAPS) and 10 mmol L-1 of NaOH (pH=8,7). The LOD were 0.01, 0.035 and 0.02 mmol L-1 for ARG, ASC and ASP, respectively. In addition, the proposed method presented satisfactory results in the recovery test (100% to 105%) for samples containing ARG, ASC and ASP. Calibration curves for all species showed correlation coefficients greater than 0.996 and RSD values in the stability study less than 2.9% (n = 10). Furthermore, the CE-C4D methods are simple, generates a minimum amount of waste (lower environmental impact), are low cost (equipment and maintenance) and has a high analytical frequency: ~90 injections h-1 (i) and ~78 injections h-1 (ii).
Keywords: Química
Chemistry
Eletroforese capilar
Capillary electrophoresis
Vitamina C
Vitamin C
Amônio
Ammonium
Ácido ascórbico
Ascorbic acid
Aspartato
Aspartate
Arginina
Arginine
Determinação silmultânea
Simultaneous determination
Difenidramina
Diphenhyframine
Detecção condutométrica sem contato
Contactless conductivity detection
Análises rápidas
Fast Analysis
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: COSTA, Brenda Maria de Castro. Eletroforese capilar (CE-C4D) aplicada à análise rápida de amônio, difenidramina, arginina, ácido ascórbico e aspartato em formulações farmacêuticas. 2018. 114 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2018. Disponível em: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2018.1170
Document identifier: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2018.1170
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/22213
Date of defense: 6-Jul-2018
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
EletroforeseCapilarAplicada.pdfDissertação3.8 MBAdobe PDFThumbnail
View/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.