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Document type: Trabalho de Conclusão de Curso
Access type: Acesso Aberto
Title: QuEChERS Extraction of Pesticide Residues in Caja-Mango using Gas Chromatography with Flame Ionization Detection
Author: Ribeiro, Leonardo Caetano
First Advisor: Faria, Anizio Marcio de
First member of the Committee: Soares, Dayane Fonseca
Second member of the Committee: Takeuchi, Regina Massako
Summary: A contaminação de alimentos por resíduos de agrotóxicos é uma das grandes preocupações da sociedade atualmente com relação à segurança alimentar. Metodologias simplificadas que permitam determinar a presença e quantidade desses contaminantes nos alimentos são cada vez mais necessárias. Neste contexto, este trabalho teve por objetivo desenvolver uma metodologia moderna de extração de resíduos de agrotóxicos em cajá-manga, fruto consumido com frequência e em grande quantidade no Cerrado brasileiro. O método proposto foi o QuEChERS para a extração dos resíduos de agrotóxicos da polpa de cajá-manga e a quantificação por cromatografia gasosa com detecção por ionização em chama (CG-DIC). Inicialmente foi avaliada a variante do método QuEChERS que melhor resultasse na extração dos resíduos de carboxina, clorpirifós, difenoconazol e tiabendazol do cajá-manga. O melhor resultado foi obtido para o método original, que emprega o NaCl e o MgSO4 para a extração. Em seguida, por se tratar de uma metodologia otimizada, o método QuEChERS-CG-DIC foi validado de acordo com o Guia de validação da comunidade Europeia, Guia Sante, por ser o mais adequado e mais rigoroso critério de aceitação de metodologias de determinação de resíduos de agrotóxicos. O método QuEChERS-CG-DIC se apresentou com boa linearidade (r > 0,992), boa precisão (em termos de repetibilidade e reprodutibilidade em laboratório, com desvio padrão relativo inferior a 20%) e boa exatidão, com recuperações majoritariamente na faixa de 80-120 %. O método se mostrou seletivo, sem efeito de matriz pronunciado nas determinações, porém apresentou níveis de detectabilidade piores que outros métodos destinados para a mesma finalidade, em que o limite de quantificação ficou na faixa de 0,36-0,72 mg/kg. Apesar da detectabilidade e limite de quantificação inferiores, estes valores ficaram abaixo dos limites máximos residuais para os agrotóxicos estudados, conferindo ao método QuEChERS-CG-DIC aplicabilidade adequada para a extração/quantificação de resíduos de agrotóxicos de polpa de cajá-manga.
Abstract: Contamination of food by pesticide residues is one of major society's concerns in nowadays regarding the food safety. Simplified methodologies to determine the presence and quantity of these contaminants in food are increasingly needed. In this context, the objective of this work was to develop a modern methodology for extraction of pesticide residues in caja-mango pulp, fruit frequently consumed and in large quantity in the Brazilian Cerrado. The proposed method was the QuEChERS for extraction of pesticide residues from the caja-mango pulp and quantification by gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). Initially, the variant of QuEChERS method was evaluated that best resulted in the extraction of carboxin, chlorpyrifos, diphenoconazole and thiabendazole residues from the caja-mango. The best result was obtained for the original method, which uses NaCl and MgSO4 for extraction. Then, because it is an optimized methodology, the QuEChERS-GC-FID method was validated according to the European Community Validation Guide, Guia Sante, as it is the most appropriate and rigorous criterion for acceptance of methodologies for determining pesticide residues. The QuEChERS-GC-FID method presented good linearity (r > 0.992), good precision (in terms of repeatability and reproducibility in the laboratory, with relative standard deviation less than 20%) and good accuracy, with mostly recoveries in 80-120% range. The method was selective, with no pronounced matrix effect in the determinations, but showed worse detectability levels than other methods intended for the same purpose, where the limit of quantification was in the range of 0.36-0.72 mg/kg. Despite the lower detectability and limit of quantification, these values were below the residual maximum limits for the pesticides studied, giving the QuEChERS-GC-FID method suitable applicability for the extraction of pesticide residues from caja-mango pulp.
Keywords: Cromatografia gasosa
Gas chromatography
Detecção por ionização em chama
Flame ionization detection
Frutos do cerrado
Cerrado fruits
Agrotóxicos
Pesticides
Cajá-manga
Caja-mango
Quechers
Quechers
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Quote: RIBEIRO, Leonardo Caetano. Extração QuEChERS de Resíduos de Agrotóxicos em Cajá-Manga (Spondias dulcis), Empregando Cromatografia Gasosa com Detecção por Ionização em Chama. 2017. 43 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química) – Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2017.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/20997
Date of defense: 5-Dec-2017
Appears in Collections:TCC - Química (Ituiutaba / Pontal)

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