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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de procedimentos analíticos para determinação de formaldeído em cogumelos
Alternate title (s): Development of analytical procedures for the determination of formaldehyde in mushrooms
Author: Pinto, Gabriel Ferreira
First Advisor: Silva, Sidnei Gonçalves da
First member of the Committee: Gaubeur, Ivanise
Second member of the Committee: Santos, André Luiz dos.
Summary: Formaldeído é utilizado como desinfetante, fungicida e pesticida na indústria alimentícia. No entanto, alguns cogumelos dentre eles shiitake e shimeji, podem produzir esse aldeído naturalmente, apresentando níveis de concentração de formaldeído entre 21 a 370 􀈝g g−1. Segundo a Organização Mundial da Saúde (OMS 1996) a dose diária tolerável de formaldeído é 0,15 mg kg-1 de peso corporal. Vários métodos foram reportados na literatura para determinação de formaldeído em ar, alimentos, água e madeira baseado em métodos colorimétricos, fluorimétricos e cromatográficos. Neste trabalho foram desenvolvidos dois procedimentos para determinação de formaldeído em amostras de cogumelo (shiitake e shimeji), ambos envolvendo a reação da acetilacetona em meio de acetato de amônio (reagente de Nash, pH 5,5) levando a formação da 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidina (DDL). Em um primeiro trabalho foi desenvolvido um sistema de análise em fluxo com multicomutação e detecção espectrofotométrica empregando válvulas solenoide controladas por computador. Resposta linear foi observada entre 0,2 – 7,0 mg L-1, com limite de detecção de 0,02 mg L-1 (99,7% de confiança), desvio padrão relativo de 1,08 % (n = 15), frequência de amostragem de 17 amostras h-1, consumindo 10,9 mg de acetilacetona e 30 mg de acetato de amônio por determinação. Em um segundo trabalho foi desenvolvido um procedimento eletroanalítico empregando voltametria de onda quadrada para determinação indireta de formaldeído explorando a formação do DDL com eletrodo de carbono vítreo. Resposta linear foi observada entre 0,4 – 40 mg L-1, com limite de detecção estimado em 0,05 mg L-1 (99,7% de grau confiança), desvio padrão relativo de 0,71 % (n=10) consumindo 1,56 mg de acetilacetona e 117 mg de acetato de amônio por determinação. Ambos procedimentos foram aplicados na determinação de formaldeído em amostras de shimeji e shiitake após destilação simples do analito empregando solução de ácido fosfórico 10%. Os resultados obtidos foram concordantes entre si, de acordo com o teste-t de Student pareado, em um nível de confiança de 95%, indicando exatidão satisfatória. De uma maneira geral, pode-se afirmar que os procedimentos desenvolvidos apresentaram características que permitem a determinação de formaldeído em cogumelos, devido à seletividade e sensibilidade, além de serem procedimentos simples, rápidos e com redução na quantidade de reagentes e resíduos gerados em comparação com os métodos cromatográficos para a determinação deste aldeído em amostras de alimentos.
Abstract: Formaldehyde is employed as a fungicide, pesticide and disinfectant in food production. However, some types of mushroom, such as shiitake and shimeji, may produce formaldehyde during their growth. Shiitake mushrooms can have formaldehyde at 21–370 􀈝g g−1. A tolerable daily intake (TDI) of 0.15 mg kg-1 body weight per day has been set for formaldehyde consumption by the World Health Organization (WHO 1996). Several methods have been reported for formaldehyde determination in different samples such as air, food, water and wood, with different techniques, for example, spectrophotometry, fluorimetry and chromatography. In this work two procedures for determination of formaldehyde in mushrooms samples (shiitake and shimeji) were developed, both determination involves the reaction with acetylacetone in ammonium acetate medium (Nash reagent, pH 5.5) leading to the formation of 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidin (DDL). Firstly, a multicommuted flow analysis system with spectrophotometric detection were design using solenoid valves controlled by a computer. A linear response was observed from 0.2 – 7.0 mg L-1, with a detection limit of 0.02 mg L-1, (99,7% confidence level) relative standard deviation of 1.08% (n = 15), sampling frequency of 17 samples h-1, consuming 10.9 mg of acetylacetone and 30 mg of ammonium acetate per determination. Secondly, an electroanalytical procedure was developed using square wave voltammetry to determine formaldehyde indirectly by exploring the formation of DDL with glassy carbon electrode. A linear response was observed from 0.4 – 40 mg L-1, with a detection limit of 0.05 mg L-1 (99,7% confidence level), relative standard deviation of 0.71% (n = 10) and consuming 1.56 mg of acetylacetone and 117 mg of ammonium acetate per determination. Both procedures were applied on the analysis of shiitake and shimeji samples after formaldehyde steam distillation with 10 % phosphoric acid. No statistical difference was observed applying the Student t- test paired at 95% of confidence interval for the concentration results obtained with both developed procedures. The results showed that both procedures were selectives and sensitives, simple, fast and reduces waste production when compared to chromatographic procedures that determine this aldehyde in food samples.
Keywords: Química
Teses
Formaldeído
Análise (Química)
Cogumelos
Cultivo
shiitake
shimeji
sistema de análise em fluxo com multicomutação
voltametria de onda quadrada
Formaldehyde
shiitake
shimeji
multicommuted flow analysis system
square wave voltammetry
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: PINTO, Gabriel Ferreira. Desenvolvimento de procedimentos analíticos para determinação de formaldeído em cogumelos. 2017.98 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2017.
Document identifier: x
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/20925
Date of defense: 28-Jul-2017
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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