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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono a base de polidimetilsiloxano aplicados para a quantificação de propranolol em formulações farmacêuticas
Alternate title (s): Development of carbon paste electrodes based on polydimethylsiloxane applied for the quantification of propranolol in pharmaceutical formulations
Author: Araújo, Diele Aparecida Gouveia Araújp
First Advisor: Takeuchi, Regina Massako
First member of the Committee: Richter, Eduardo Mathias
Second member of the Committee: Santos, Sidney Xavier dos
Summary: Este trabalho descreve o desenvolvimento de um método eletroanalítico para determinação de propranolol em formulações farmacêuticas. Inicialmente, eletrodos de pasta de carbono modificados com sílica funcionalizada com poli(dimetilsiloxano-coalquilmetilsiloxano) – CPE/Si(PDAS) foram utilizados para detecção do fármaco por voltametria de redissolução anódica aplicando-se a técnica de pulso diferencial. Para fins de comparações analíticas, um eletrodo de pasta de carbono modificado com sílica não funcionalizada foi preparado - CPE/Si-Gel. Os eletrodos de pasta de carbono modificados com Si(PDAS) e Si-Gel não permitiram o desenvolvimento de um método eletroanalítico para determinação de propranolol, uma vez que não foi possível obter intervalos lineares reprodutíveis. Alternativamente, um eletrodo de pasta de carbono preparado com 80 % de pó de carbono e 20% de polidimetilsiloxano (PDMS) - CPE/PDMS, foi utilizado na determinação de propranolol e para comparação outro eletrodo foi preparado nas mesmas condições utilizando Nujol® como aglutinante- CPE/NUJOL. As curvas analíticas construídas para propranolol empregando ambos os eletrodos foram lineares no intervalo de 10 a 60 µmol L-1,com R2 = 0,997 para o CPE/PDMS e R2 = 0,981 CPE/ NUJOL. Os limites de detecção e quantificação obtidos para o CPE/PDMS foram de 3 e 10 µmol L-1 e, para o CPE/NUJOL foram de 8 e 27 µmol L-1, respectivamente. Através das imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura, verificou-se que a pasta preparada com PDMS apresentou morfologia menos rugosa, o que poderia explicar as menores correntes residuais e, consequentemente, a melhor detectabilidade deste eletrodo em relação à pasta preparada com Nujol®. O método proposto empregando o CPE/PDMS foi aplicado na determinação de propranolol em 4 diferentes amostras de medicamentos, as quais também foram analisadas por espectrofotometria na região UV-vis. As quantidades de PROP encontradas nas amostras de formulações farmacêuticas empregando ambos os métodos foram concordantes com o teor informado pelo fabricante. Além disso, não foram encontradas evidências de diferenças estatísticas entre o teor de PROP obtido pelo método voltamétrico proposto e o método espectrofotométrico UV-vis, uma vez que os valores de F e t calculados foram menores que os valores críticos. Dessa forma, o CPE/PDMS mostrou-se eficiente na determinação de propranolol em amostras de formulações farmacêuticas
Abstract: An electroanalytical method for the determination of propranolol in pharmaceutical formulations is described. Initially, poly (dimethylsiloxane-co-alkylmethylsiloxane functionalized silica-modified carbon paste electrodes - CPE/Si (PDAS) were used for drug detection by anodic stripping voltammetry using the differential pulse technique. For analytical comparisons, a non-functionalized silica modified carbon paste electrode was prepared - CPE / Si-Gel. Si(PDAS) and Si-Gel modified carbon paste electrodes did not allow the development of an electroanalytical method for determination of propranolol, since it was not possible to obtain reproducible linear range. Alternatively, a carbon paste electrode prepared with 80% carbon powder and 20% polydimethylsiloxane (PDMS) - CPE/PDMS was used in the determination of propranolol and for comparison another electrode was prepared under the same conditions using Nujol® as binder - CPE/NUJOL. The analytical curves constructed for propranolol using both electrodes were linear in the range of 10 to 60 μmol L-1, with R2 = 0.997 for CPE/PDMS and R2 = 0.981 for CPE/NUJOL. The limits of detection and quantification obtained for the CPE/PDMS were 3 and 10 μmol L-1 and for the CPE/NUJOL were 8 and 27 μmol L-1, respectively. From the images obtained by scanning electron microscopy was verified that the paste prepared with PDMS showed a less rough morphology, which could explain the lower residual currents and, consequently, the better detectability of this electrode when compared to the paste prepared with Nujol®. The proposed method using the CPE/PDMS was applied in the determination of propranolol in 4 different drug samples, which were also analyzed by spectrophotometry in the UV-vis region. The amounts of PROP found in the samples of pharmaceutical formulations employing both methods were in agreement with the content reported by the manufacturer. Moreover, no evidence of statistical differences was found between the PROP content obtained by the proposed voltammetric method and the UVvis spectrophotometric method, since the calculated F and t values were lower than the critical values. Thus, CPE/PDMS proved to be efficient to determine propranolol in samples of pharmaceutical formulations.
Keywords: pasta de carbono
voltametria
propranolol
polidimetilsiloxano
carbon paste
propranolol
voltammetry
polydimethylsiloxane
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: ARAÚJO, Diele Aparecida Gouveia. Desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono a base de polidimetilsiloxano aplicados para a quantificação de propranolol em formulações farmacêuticas. 2018. 84 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2018.
Document identifier: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2018.152
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/20872
Date of defense: 16-Feb-2018
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