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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de métodos rápidos de análise de fáimacos por eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-G4D)
Author: Ribeiro, Michelle Miranda Araújo de Carvalho
First Advisor: Richter, Eduardo Mathias
First member of the Committee: Nogueira, Thiago
Second member of the Committee: Trovó, Alam Gustavo
Summary: Neste trabalho são apresentados três novos procedimentos analíticos para determinação rápida e simultânea de: (i) difenidramina (DIF), piridoxina (PIR) e 8-cloroteofilina (CTF) (t < 3 min); (ii) nafazolina (NAF) e zinco (Zn) (t < 41 s); (iii) NAF associada com DIF ou feniramina (FEN) ou clorfeniramina (CFEN) (t < 35 s) via eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D). Os métodos propostos podem ser usados no controle de qualidade de matérias primas e de formulações farmacêuticas que possuam tais compostos em sua composição. Portanto, três métodos distintos foram desenvolvidos: Para a determinação simultânea do grupo (i) foi utilizado um eletrólito de corrida (BGE) composto por 20 mmol L-1 de ácido bórico e 25 mmol L-1 de NaOH (pH= 9,0). Os limites de detecção (LOD) foram de 0,6; 1,3 e 1,3 |imol L-1 para DIF, PIR e CTF, respectivamente. O método se mostrou exato, com valores de recuperação entre 98 e 100%. Para a determinação simultânea do grupo (ii) foi utilizado um BGE composto por 20 mmol L-1 de MES e 20 mmol L-1 HIS (pH= 6,0). Os LODs foram de 20 e 30 |imol L-1 para NAF e Zn, respectivamente. O método apresentou valores de recuperação entre 97 e 102%. Para a determinação simultânea do grupo (iii) foi utilizado um BGE composto por 20 mmol L-1 de HIS + 10 mmol L-1 de ácido 3,4 dimetoxicinâmico (DMX) + 1 mmol L-1 de NaOH (pH= 9,8). Os LODs foram de 25 |imol L-1 para NAF, DIF e FEN e de 13 |imol L-1 para CFEN. O método apresentou valores de recuperação entre 94 e 101%. As curvas de calibração para todas as espécies quantificadas apresentaram coeficientes de correlação maiores que 0,996 e DPR menores que 3,5% (n=10). Os resultados obtidos com os métodos propostos foram estatisticamente similares (nível de confiança de 95%) aos obtidos por HPLC e FAAS. Além disso, os métodos CE-C4D desenvolvidos são simples, geram quantidades mínimas de resíduos (menor impacto ambiental), são de baixo custo (equipamento e manutenção) e possuem elevadas frequências analíticas: ~21 injeções h-1 para formulação (i), ~90 injeções h-1 para formulação (ii) e ~115 injeções h-1 para as formulações (iii).
Abstract: This work presents three new analytical procedures for rapid and simultaneous determination of: (i) diphenhydramine (DIF), pyridoxine (PIR) and 8 -chlorotheophylline (CTF) (t <3 min); (ii) naphazoline (NAF), and zinc (Zn) (t <41 s); (iii) NAF associated with DIF or pheniramine (FEN) or chlorpheniramine (CFEN) (t <35 s) by capillar y electrophoresis with contactless capacitive coupled conductivity detection (CE-C4D). The proposed methods can be used in quality control of raw materials and pharmaceutical formulations having such compounds in its composition. Therefore, three different methods were developed: for simultaneous determination of group (i), the BGE was composed by 20 mmolL-1 of boric acid and 25 mmol L-1 NaOH (pH = 9.0). The limits of detection (LOD) was 0.6, 1.3 and 1.3 pmol L-1 for DIF, PIR and CTF, respectively. The method was accurate with recovery values between 98 and 100%. For simultaneous determination of group (ii), the BGE was composed by HIS/MES (20 mmol L-1 each) (pH = 6.0). The LODs were 20 and 30 pmol L-1 for NAF and Zn, respectively. The method presented recovery values between 97 and 102%. For simultaneous determination of group (iii), the BGE was composed by HIS 20 mmol L-1 + DMX 10 mmol L-1 + 1 mmol L-1 de NaOH (pH = 9.8). The LODs were 25 pmol L-1 for NAF, DIF and FEN and 13 pmol L-1 for CFEN. The recovery values were between 94 and 101%. Calibration curves for all species showed correlation coefficients greater than 0.996 and RSD values less than 3.5% (n = 10). The results obtained with the proposed methods were statistically similar (confidence level of 95%) to those obtained by HPLC (organic compounds) and FAAS (Zn). Furthermore, the CE-C4D methods are simple, generates a minimum amount of waste (lower environmental impact), are low cost (equipment and maintenance) and has a high analytical frequency: ~21 injections h-1 (i) ~90 injections h-1 (ii) and ~115 injections h-1 (iii).
Keywords: Química
Diclofenaco
Eletroforese capilar
Codeina
Determinação simultânea
Controle de qualidade
Amostras farmacêuticas
Princípios ativos
Metais
CE-C4D
Simultaneous determination
Quality control
pharmaceutical samples
Active ingredients
Metals
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: RIBEIRO, Michelle Miranda Araújo de Carvalho. Desenvolvimento de métodos rápidos de análise de fármacos por eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE- G4D). 2017. 119p. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2017.
Document identifier: .
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/19846
Date of defense: 20-Jun-2017
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