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Document type: Tese
Access type: Acesso Aberto
Title: Análise por injeção em batelada com detecção amperométrica da astaxantina e da capacidade antioxidante em alimentos
Author: Oliveira, Gracy Kelly Faria
First Advisor: Muñoz, Rodrigo Alejandro Albarza
First coorientator: Richter, Eduardo Mathias
First member of the Committee: Ferreira, Rafael de Queiroz
Second member of the Committee: Batista, Alex Domingues
Third member of the Committee: Santos, Wallans Torres Pio dos
Fourth member of the Committee: Silva, Sidnei Gonçalves da
Summary: Nesta tese, apresenta-se o desenvolvimento de métodos eletroquímicos que empregam a análise por injeção em batelada (BIA) com detecção amperométrica para determinação da capacidade antioxidante de amostras de chá e extratos vegetais e determinação de astaxantina em salmão. O primeiro método foi desenvolvido para determinar a capacidade antioxidante de amostras de chá e extratos de plantas com base na medida do consumo de radicais DPPH, uma vez que este radical é eletroativo. Com este método, mediu-se a concentração eficaz ou o valor CE50 que corresponde à concentração necessária de amostra ou padrão capaz de consumir 50% de radicais DPPH. Para a determinação exata do CE50, as amostras foram incubadas com radical DPPH durante 1 h, pois muitos compostos polifenólicos tipicamente encontrados nas plantas e responsáveis pela atividade antioxidante exibem cinética lenta. O sistema BIA com detecção amperométrica utilizando um eletrodo de carbono vítreo apresentou alta precisão (DPR = 0,7%, n = 12), baixo limite de detecção (1 μmol L-1) e seletividade do radical DPPH (livre de interferências de antioxidantes). Estes resultados contribuíram para baixos limites de detecção para os antioxidantes ácido gálico e butilhidroxitolueno (0,015 e 0,19 μmol L-1, respectivamente). O segundo método desenvolvido baseou-se na oxidação eletroquímica do antioxidante astaxantina em eletrodo de carbono vítreo para sua determinação amperométrica em amostras de salmão. O método consistiu na injeção de 80 μL de extrato da amostra diretamente no eletrodo de carbono vítreo imerso em solução composta por acetona, diclorometano e água (80:10:10 v/v) contendo 0,1 mol L-1 HClO4. Este método apresentou vantagens que incluem alta precisão (DPR de 2,4%), frequência analítica de 240 h-1 e baixo limite de detecção (0,3 μmol L-1, que corresponde a 0,1 μg g-1) para a análise de amostras de salmão extraídas com acetona. Valores de recuperação entre 83 e 97% foram obtidos. Além disso, ambos métodos propostos são promissores pois trazem a possibilidade do uso de sistemas portáteis uma vez que a instrumentação usada (micropipeta eletrônica e potenciostato) está disponível comercialmente.
Abstract: In this thesis, we present the development of electrochemical methods using batch injection analysis (BIA) with amperometric detection to determine the antioxidant capacity of tea samples and plant extracts and determination of astaxanthin in salmon. The first method was developed to determine the antioxidant capacity of tea samples and plant extracts based on the extent of the consumption of DPPH radicals, since this radical is electroactive. In this method the effective concentration or EC50 value corresponding to the required concentration of sample or standard capable of consuming 50% of DPPH radicals was measured. For the exact determination of the EC50, the samples were incubated with DPPH radical for 1 h, since many polyphenolic compounds typically found in plants and responsible for the antioxidant activity exhibit slow kinetics. The BIA system with amperometric detection using a vitreous carbon electrode showed high precision (RSD = 0.7%, n = 12), low detection limit (1 μmol L-1) and DPPH radical selectivity (free of antioxidant interferences). These results contributed to low detection limits for the antioxidants gallic acid and butylhydroxytoluene (0.015 and 0.19 μmol L-1, respectively). The second method developed was based on the electrochemical oxidation of the antioxidant astaxanthin on a glassy carbon electrode for its amperometric determination in salmon samples. The method consisted of the injection of 80 μL of sample extract directly into the vitreous carbon electrode immersed in a solution composed of acetone, dichloromethane and water (80:10:10 v/v) containing 0.1 mol L-1 HClO4. This method presented advantages that include high accuracy (RSD of 2.4%), analytical frequency of 240 h-1 and low detection limit (0.3 μmol L-1, corresponding to 0.1 μg g-1) for The analysis of salmon samples extracted with acetone. Recovery values between 83 and 97% were obtained. In addition, both proposed methods are promising because they bring the possibility of using portable systems since the instrumentation used (electronic micropipette and potentiostat) is commercially available.
Keywords: Química
Radicais livres (Química)
Antioxidantes
Chá
Astaxantina
BIA
DPPH
Plantas
Salmão
Astaxanthin
Tea
Plants
Salmon
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: OLIVEIRA, Gracy Kelly Faria. Análise por injeção em batelada com detecção amperométrica da astaxantina e da capacidade antioxidante em alimentos. 2017. 86 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2017.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/19443
Date of defense: 17-Mar-2017
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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