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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Síntese hidrotérmica de micro-ondas das nanoestruturas de a-Bi2O3 e Bi2O2CO3 e estudo das propriedades estruturais e eletroquímicas
Author: Souza, Roberta de Castro
First Advisor: Lima, Renata Cristina de
First member of the Committee: Siqueira Júnior, José Roberto
Second member of the Committee: Pavanin, Luiz Alfredo
Summary: No presente trabalho, foram obtidas nanoestruturas de óxido e oxi-carbonato de bismuto e os nanocompósitos a partir da combinação desses materiais de bismuto com óxido de grafeno reduzido (RGO) pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas variando as condições de síntese. A estrutura dos materiais foi caracterizada pelas técnicas de difração de raios X e refinamento Rietveld, que mostraram a formação da fase monoclínica do Bi2O3 e tetragonal do Bi2O2CO3, indicando uma estrutura periódica a longo alcance. Para as amostras obtidas após 4 e 8 minutos de síntese e para os nanocompósitos preparados com 8 e 16 mg de GO ocorre a mistura das duas fases monoclínica e tetragonal. As imagens de microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo indicaram a influência do tempo e da rota de síntese sob a morfologia das partículas formadas. Diferentes morfologias com formas arredondadas, de placas e de folhas decorrentes da influência do tempo de síntese foram observadas para amostras de Bi2O2CO3. As amostras de a-Bi2O3 apresentaram forma de bastões e para os nanocompósitos obtidos não houve mudanças significativas nas morfologias. Os modos vibracionais na região do infravermelho do óxido e oxi-carbonato de bismuto foram caracterizados e foi possível verificar a redução do GO durante o processo hidrotérmico para formação dos nanocompósitos. Os espectros no UV-vis revelaram bandas de transferência de carga decorrentes às transições no bandgap dos nanomateriais de bismuto e a partir dos mesmos foi possível calcular os valores de band gap para as amostras. O método de síntese utilizado na preparação das amostras apresenta vantagens em termos de alta reatividade dos reagentes, fácil controle da solução ou reações de interface, e principalmente com baixa poluição do ar e baixo consumo de energia. As amostras apresentaram propriedades eletroquímicas, nas quais o desempenho eletroquímico e as medidas dos tempos de carga e descarga dependem principalmente das quantidades de óxido de grafeno utilizado na síntese dos materiais devido á cooperação entre a capacitância de dupla camada do óxido grafeno e da pseudo-capacitância do Bi2O3, sendo estes responsáveis por importantes aplicações, principalmente em capacitores para armazenamento de energia, cujos valores de capacitância específica obtidos, como 9,25 F cm- para a amostra de a-Bi2O3/GO (16 mg), são superiores aos valores encontrados na literatura.
Abstract: In the present work, we obtained nanostructures of bismuth oxide and oxy-carbonate and nanocomposite from the combination of these bismuth materials with reduced graphene oxide (RGO) by hydrothermal microwave assisted varying the synthesis conditions. The material structure was characterized by X-ray diffraction and Rietveld refinement, wich showed the formation of the monoclinic Bi2O3 phase and the tetragonal Bi2O2CO3, indicating a periodic structural organization at long range. Samples that remain longer in the reactor and nanocomposites prepared with 8 and 16 mg of GO are mixture of both monoclinic and tetragonal phases. The images of scanning electron microscopy by field emission indicated the influence of time and the synthesis route on the morphology of the particles formed. Different morphologies with rounded, plates and sheets shapes resulting from the influence of the synthesis time was observed for Bi2O2CO3 samples. Samples of a-Bi2O3 exhibited morphology of rods and nanocomposites showed no significant changes in the obtained morphologies. The vibrational modes of the bismuth oxide and oxy carbonate were characterized by indicating the phases were formed, and in addition, it was observed that GO is converted to RGO during thermal reduction process for the formation of nanocomposites. UV-vis spectra showed charge transference bands, due to band gap transitions of bismuth nanomaterials and allowed to obtain values of band gap for the samples. The method of synthesis used in the preparation of the samples has advantages in terms of high reactivity of the reagents, easy control of the solution or interface reactions, and mostly low air pollution and low power consume. Samples showed electrochemical properties, in which the electrochemical performance and measures of charge and discharge times depends on the quantities of graphene oxide used in the synthesis of materials, due to the cooperation between the double layer capacitance of graphene oxide and pseudo-capacitance of Bi2O3, which are responsible for important applications, especially in capacitors for energy storage, which specific capacitance values are higher than the values found in the literature, allowing to obtain capacitors with capacitance values of 9.25 F cm- .
Keywords: Química
Bismuto
Nanoestrutura
Grafeno
Nanoestruturas de bismuto
Nanocompósitos
Óxido de grafeno
Micro-ondas
Capacitores
Bismuth nanostructures
Nanocomposites
Graphene oxide
Microwave heating
Capacitors
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SOUZA, Roberta de Castro. Síntese hidrotérmica de micro-ondas das nanoestruturas de a-Bi2O3 e Bi2O2CO3 e estudo das propriedades estruturais e eletroquímicas. 2016. 111 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2016.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17952
Date of defense: 18-Jul-2016
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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