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metadata.dc.type: Dissertação
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Title: Determinação voltamétrica de zinco empregando eletrodos quimicamente modificados com bismuto
metadata.dc.creator: Fonseca, Wilson Tiago da
metadata.dc.contributor.advisor1: Santos, André Luiz dos
metadata.dc.contributor.referee1: Trindade, Magno Aparecido Gonçalves
metadata.dc.contributor.referee2: Richter, Eduardo Mathias
metadata.dc.description.resumo: Esta dissertação apresenta o desenvolvimento de métodos voltamétricos para a determinação de zinco em amostras comerciais de polivitamínicos, talco e materiais artísticos para pintura (giz pastel) combinando uma extração alcalina com solução aquosa de NaOH 1,0 mol L-1 e eletrodos quimicamente modificados com bismuto. Foram utilizados dois eletrodos para a quantificação de zinco nas amostras, eletrodo de filme de bismuto (BiFE) crescidos in situ sobre carbono vítreo e eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado com a resina de troca iônica fortemente ácida Amberlite® IR 120 e nanoestruturas de bismuto (EPCAmbBi). Verificou-se que a melhor concentração de Bi3+ para o crescimento do filme de Bi sobre carbono vítreo foi 4,0 μmol L-1 utilizando uma solução aquosa de tampão acetato 0,1 mol L-1 (pH = 4,5) como eletrólito de suporte. A melhor condição para a formação das nanoestruturas de Bi no EPC modificado com 10% de Amberlite® IR 120 foi a utilização de 30 s de pré-concentração (circuito aberto) em uma solução aquosa de Bi3+ 0,5 mmol L-1 (pH = 5,5) preparada com a solução do eletrólito de suporte. A curva analítica obtida para o Zn2+ utilizando o BiFE apresentou uma região linear de 0,5 a 5,0 μmol L-1 o valor de Limite de Detecção (LD) foi de 41 nmol L-1. Para o EPCAmbBi foi observado um único intervalo linear na curva analítica construída variando a concentração do Zn2+ de 0,05 a 8,2 μmol L-1, o LD obtido nesta curva foi igual a 10 nmol L-1. O EPCAmbBi apresentou picos de redissolução anódica para Zn2+ mais intensos e estreitos e, portanto, com melhor perfil voltamétrico, com uma sensibilidade superior à obtida com o BiFE. Além disso, o EPCAmbBi apresentou um LD menor do que o obtido com o BiFE. A extração alcalina foi um procedimento de pré-tratamento de amostra eficiente para extrair o Zn2+ da matriz de amostras sólidas, além disso, este método de extração é menos susceptível à interferências do Cu2+, uma vez que este permanece insolúvel como Cu(OH)2 durante a extração. A combinação da extração alcalina com o EPCAmbBi mostrou-se uma forma simples, rápida, eficiente e de baixo custo para a determinação de zinco em amostras de formulações farmacêuticas e de materiais artísticos para pintura (giz pastel), podendo ser empregada como um método alternativo e de menor custo em relação à espectroscopia de absorção atômica.
Abstract: This dissertation presents the development of voltammetric methods to zinc determination in multivitamin commercial samples, talc, and art materials for painting (soft pastel) combining an alkaline extraction with 1.0 mol L-1 NaOH aqueous solution and bismuth modified electrodes. Two electrodes were used to zinc quantification in the samples, bismuth film electrode (BiFE) plated in situ onto glassy carbon and carbon paste electrode chemically modified with strongly acidic ion exchange resin Amberlite® IR 120 and bismuth nanostructures (EPCAmbBi). It was verified that the best concentration of Bi3+ for Bi film deposition onto glassy carbon was 4.0 μmol L-1 using an 0.1 mol L-1 acetate buffer aqueous solution (pH = 4.5) as supporting electrolyte. The best condition to formation of Bi nanostructures in the EPC modified with 10 % Amberlite® IR 120 was the use of 30 s to pre-concentration (open circuit) in 0.5 mmol L-1 Bi3+ aqueous solution (pH 5.5) prepared with supporting electrolyte solution. The obtained analytical curve for Zn2+ using BiFE presented linear range from 0.5 to 5.0 μmol L-1, the limit of detection (LD) was 41 nmol L-1. For EPCAmbBi only one linear range was observed for the analytical curve varying the Zn2+ concentration from 0.05 to 8.2 μmol L-1, LD obtained in this curve it was equal to 10 nmol L-1. The EPCAmbBi presented the most intense and sharp anodic stripping peaks for Zn2+ presenting, therefore, a better voltammetric profile, with sensitivity higher than obtained with the BiFE. Moreover, the EPCAmbBi presented a LD lower than that obtained with the BiFE. Alkaline extraction was an efficient sample pretreatment to extract Zn2+ from solid samples, besides that, this procedure was less susceptible to interferences from Cu2+, since it remains at extracting vessel as insoluble Cu(OH)2. The combination of alkaline extraction with the EPCAmbBi is a simple, fast, efficient and low cost for the zinc determination in pharmaceutical formulations and art materials for painting (soft pastel) samples, which can be employed as a low-cost alternative method to the atomic absorption spectroscopy.
Keywords: Química
Voltametria
Extração (Química)
Zinco
Voltametria de redissolução anódica
Extração alcalina
Polivitamínicos
Anodic stripping voltammetry
Alkaline extraction
Multivitamin formulations
Zinc
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-graduação em Química
Citation: FONSECA, Wilson Tiago da. Determinação voltamétrica de zinco empregando eletrodos quimicamente modificados com bismuto. 2016. 121 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2016.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17599
Issue Date: 18-Jul-2016
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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