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metadata.dc.type: Tese
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Title: Avaliação de matriz de sílica modificada com óxidos mistos dispersos como sorvente na pré-concentração e especiação de íons metálicos usando sistema fia-faas
metadata.dc.creator: Lima, Giovana de Fátima
metadata.dc.contributor.advisor1: Tarley, César Ricardo Teixeira
metadata.dc.contributor.referee1: Coelho, Luciana Melo
metadata.dc.contributor.referee2: Richter, Eduardo Mathias
metadata.dc.contributor.referee3: Costa, Leticia Malta
metadata.dc.contributor.referee4: Coelho, Nivia Maria Melo
metadata.dc.contributor.referee5: Bezerra, Marcos de Almeida
metadata.dc.description.resumo: O presente estudo descreve o desempenho analítico de sistemas de pré-concentração em linha usando sílica modificada com óxidos metálicos, preparada via processo sol-gel como adsorvente na extração/especiação de metais com detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). Os materiais foram caracterizados por FTIR, EDXRF, SEM, EDS, XRD, SBET e EPR. Os parâmetros experimentais foram estudados usando técnicas de otimização multivariada como, planejamento fatorial, matriz de Doehlert e funções de desejabilidade. No Capítulo 1 empregou-se um novo adsorvente contendo partículas de óxido de manganês disperso em matriz de sílica (SiO2/Mn3O4), visando melhorar a detectabilidade em FAAS para a determinação de traços de Cd2+. As características analíticas encontradas foram: resposta linear de 5,0 a 50,0 μg L-1 (r = 0,9968), limite de detecção (LD) e quantificação (LQ), 0,20 e 0,68 μg L-1, respectivamente, fator de pré-concentração (FP) de 39,3, eficiência de concentração (EC) 19,7 min-1, índice de consumo (IC) 0,51 mL, e frequência analítica (FA) 20 h-1. O Capítulo 2, descreve o desempenho analítico do híbrido SiO2/Al2O3/TiO2 como adsorvente para enriquecimento de Cu2+. Foram alcançados, LD de 0,46 μg L-1, LQ de 1,43 μg L-1 e curva analítica linear de 5,0 a 245,0 μg L-1 (r = 0,9990). Além disso, calculou-se: FP de 49,05, EC de 18,9 min-1, IC de 0,26 mL e FA 23 h-1. Finalmente, no Capítulo 3 foi proposto um sistema em linha, usando duas minicolunas contendo SiO2/Al2O3/TiO2 e SiO2/3-(2-amino-etil-amino)propil-trimetoxi-silano (SiO2/AAPTMS) na pré-concentração/especiação sequencial de Cr3+ e Cr6+, respectivamente, com determinação por FAAS. As figuras de mérito para Cr3+ foram: LD de 0,66 μg L-1, LQ de 2,21 μg L-1, curva analítica linear de 10,0 a 375 μg L-1 (r = 0,9981). PF, CI, CE e FA de 17,62, 1,13 ml, 6,2 min-1 e 21 medidas h-1, respectivamente. Para Cr6+ os valores encontrados foram: LD de 0,27 μg L-1, LQ de 0,93 μg L-1, curva analítica linear de 10,0 a 375 μg L-1 (r = 0,9993). Os PF, CI, CE, e FE encontrados foram 32,98, 0,6 mL, 11,54 min-1 e 21 medidas h-1, respectivamente. A interferência de íons concomitantes foi investigada em todos os estudos e a exatidão verificada por meio da análise de materiais de referência certificados (CRM).
Abstract: The present study describes the analytical performance of on-line preconcentration systems using modified silica prepared by sol-gel as sorbent in the extraction/speciation metals, employed flow injection analysis and detection by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS). Materials were characterized by FTIR, EDXRF, SEM, EDS, XRD, SBET and EPR. The experimental parameters were studied by multivariate analysis using factorial design, Doehlert design and desirability function. In Chapter I, it was employed a new adsorbent, containing manganese oxide particles dispersed in a silica matrix (SiO2/Mn3O4) to improve the detectability of FAAS for Cd2+ determination. The analytical features were obtained: linear responses in the range of 1.0-50.0 g L-1 (r = 0.9968), the detection (LOD) and quantification limits (LOQ) of 0.20 and 0.68 g L-1,respectively, preconcentration factor (PF) of 39.3, concentration efficiency (CE) of 19.7 min-1, consumption index (CI) of 0.51 mL, and analytical frequency (AF) of 20 h-1. The Chapter II, describes the analytical performance of the hybrid material (SiO2/Al2O3/TiO2) as an adsorbent for Cu2+ enrichment. LOD and LOQ of 0.46 and 1.43 μg L−1, respectively, and linear analytical curve from 5.0 up to 245.0 μg L-1 (r = 0.999), were achieved. Besides, the following parameters were calculated: PF of 49.05, CI of 18.9 min-1, IC of 0.26 mL and AF of 23 h-1. Finally, in Chapter III, the on-line preconcentration system using two minicolumns containing SiO2/Al2O3/TiO2 e SiO2/3-(2-aminoethylamino)propyltrimetho -xysilane (SiO2/AAPTS) was proposed for sequential preconcentration/speciation of Cr3+ and Cr6+ and determination by FAAS. The LOD and LOQ were 0.66 and 2.21 μg L-1 for Cr3+ with a linear analytical curve from 10.0-375 μg L-1 (r = 0.9981). PF, CI, CE and FA were 17.62, 1.13 ml, 6.2 min-1 and 21 measures h-1, respectively. For Cr6+ the LOD and LOQ were 0.27 and 0.93 μg L-1 with a linear analytical curve from 10.0 - 375 μg L-1 (r = 0.9993). The PF, CI, CE and FE were 32.98, 0.6 ml, 11.54 min-1 and 21 measures h-1, respectively. The accuracy of the preconcentration methods was checked using analysis of certified reference materials (CRM).
Keywords: SiO2/Mn3O4
Sílica/Alumina/Titânio
Sílica/AAPTMS
Processo sol-gel
Pré-concentração em linha
Funções de desejabilidade
Silica/Alumina/Titanium
Silica/AAPTMS
Sol-gel process
On-line preconcentration
Desirability functions
Sílica gel
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
metadata.dc.publisher.initials: UFU
metadata.dc.publisher.department: Ciências Exatas e da Terra
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-graduação Multi-Institucional em Quimica (UFG - UFMS - UFU)
Citation: LIMA, Giovana de Fátima. Avaliação de matriz de sílica modificada com óxidos mistos dispersos como sorvente na pré-concentração e especiação de íons metálicos usando sistema fia-faas. 2012. 176 f. Tese (Doutorado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2012.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17512
Issue Date: 5-Sep-2012
Appears in Collections:TESE - Química (Multi-Institucional UFG - UFMS - UFU)

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