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metadata.dc.type: Tese
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento e caracterização de um novo material polimérico para aplicação em biossensores eletroquímicos na detecção de derivados fenólicos
metadata.dc.creator: Vieira, Sabrina Nunes
metadata.dc.contributor.advisor1: Madurro, João Marcos
metadata.dc.contributor.advisor-co1: Madurro, Ana Graci Brito
metadata.dc.contributor.referee1: Eiras, Sebastiao de Paula
metadata.dc.contributor.referee2: Maia, Gilberto
metadata.dc.contributor.referee3: Melo, Edmar Isaias de
metadata.dc.contributor.referee4: Faria, Ronaldo Censi
metadata.dc.description.resumo: Este trabalho relata estudos da eletropolimerização de ácido 2-hidroxifenilacético (2-HFA) sobre eletrodos de grafite visando à imobilização de biomoléculas para a construção de biossensores. O filme polimérico formado sobre o eletrodo de grafite foi caracterizado piezelétrica, espectroscópica, morfológica e eletroquimicamente. As análises indicaram um aumento na área relativa dos picos de oxi-redução, sugerindo formação de um filme polimérico com maior área superficial para o eletrodo modificado com 2-HFA formado a 20 mV.s-1, se comparado aos filmes formados em diferentes velocidades de varredura. Foram realizados experimentos de formação de filme polimérico em diferentes valores de pH da solução monomérica pelo fato do monômero apresentar diferentes estados de protonação dos grupamentos fenol e carboxila de acordo com o pH do meio. Estes estudos indicaram que a preparação do polímero em meio ácido favorece a formação de um material com características condutoras. Os polímeros formados em diferentes valores de pH apresentam duas ondas de oxidação e duas de redução, resultado comum a todos os estudos realizados. Análises de microscopia de força atômica mostraram que os filmes formados em diferentes valores de pH apresentam características morfológicas distintas. As análises piezelétricas indicaram que durante a preparação do polímero em meio ácido ocorreu um aumento linear de massa chegando a um valor de 477,60 ng de material depositado sobre o eletrodo, ao final de 20 varreduras de potencial. O poli(2-HFA) bem como o 2-HFA apresentam alta intensidade de fluorescência, e ocorre um deslocamento batocrômico quando compara-se o monômero ao polímero, indicando a formação de uma cadeia polimérica com maior extensão de conjugação. Os dados de FTIR sugerem que a eletropolimerização produz um polímero com um átomo de oxigênio do grupo hidroxila de fenol formando a ligação entre os anéis aromáticos. O poli(2-HFA) apresentou biocompatibilidade para imobilização da enzima horseradish peroxidase (HRP), pois os eletrodos que não continham filme polimérico não retiveram a enzima durante as análises em fluxo, já os eletrodos modificados com o filme polimérico, contendo a enzima foram estáveis por mais de vinte injeções. Para a imobilização de HRP foi necessário submeter o eletrodo a um potencial de redução para melhorar a resposta de incorporação e minimizar a lixiviação. O eletrodo modificado com poli(2-HFA)/HRP apresentou resposta em presença de guaiacol com limite de detecção foi de 1,89 mmol.L-1 e limite de quantificação de 6,31 mmol.L-1. Os resultados mostraram que este biossensor pode ser usado também em análises de peróxido de hidrogênio além de análises de derivados fenólicos.
Abstract: This work reports studies on the 2-hydroxyphenylacetic acid (2-HPA) electropolymerization over graphite electrodes in order to biomolecule immobilization for biosensor construction. The polymeric film formed over the graphite electrode was characterized piezoelectrically, spectroscopically, morphologically and electrochemically. The analysis pointed a redox peak relative area increase, suggesting a polymeric film formation with larger surface area for the 2-HPA modified electrode formed at 20mv.s-1, comparing to films formed in different scan rates. Polymeric films formation experiments were performed at different pH values from the monomeric solution due the monomer present different protonation states of phenol and carboxyl groups according the medium pH. These studies pointed that the polymer prepared in acid conditions favors the formation of a material with conductive properties. The polymers formed at different pH values presented two oxidation and two reduction waves, ordinary result to all studies performed. Analysis of atomic force microscopy showed that the films formed at different pH values show distinct morphological characteristics. The piezoelectric analysis pointed that during the polymer preparation in acid medium, a linear mass increase occurred, reaching a deposit material mass over the electrode of 477,60 ng at the end of 20 cycles. Poly(2-HPA) as well 2-HPA presented fluorescence high intensity and a bathochromic shift from the monomer to the polymer, pointing a polymeric chain formation with larger conjugation extent. The FTIR data suggests that electropolymerization produces a polymer with an oxygen atom from phenol hydroxyl group forming the bond between the aromatic rings. Poly(2-HPA) presented biocompatibility for horseradish peroxidase (HRP) enzyme immobilization since the bare graphite electrodes did not retained it during the flow analysis. However the polymeric film modified electrode containing the enzyme was stable for more than twenty injections. For HRP immobilization it was necessary to drive the electrode at a reduction potential in order to improve the incorporation response and minimize lixiviation. The poly(2-HPA)/HRP modified electrode presented response in guaiacol presence with detection limit of 1.89 mmol.L-1 and quantification limit of 6.31 mmol.L-1. The results showed that the biosensor can also be used in hydrogen peroxide analysis beyond the phenolic derivatives analysis.
Keywords: Polimerização
Biossensores
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
metadata.dc.publisher.initials: UFU
metadata.dc.publisher.department: Ciências Exatas e da Terra
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-graduação Multi-Institucional em Quimica (UFG - UFMS - UFU)
Citation: VIEIRA, Sabrina Nunes. Desenvolvimento e caracterização de um novo material polimérico para aplicação em biossensores eletroquímicos na detecção de derivados fenólicos. 2011. 147 f. Tese (Doutorado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17501
Issue Date: 28-Feb-2011
Appears in Collections:TESE - Química (Multi-Institucional UFG - UFMS - UFU)

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