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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Estudos para a determinação amperométrica de nitrofosforados totais em águas em sistema de análise por injeção em fluxo
Alternate title (s): Studies for the amperometric determination of total nitrophosphates in waters in flow injection analysis
Author: Santos, Wallans Torres Pio dos
First Advisor: Albuquerque, Yaico Dirce Tanimoto de
First coorientator: Richter, Eduardo Mathias
Summary: No presente trabalho investigou-se uma metodologia de determinação eletroquímica de Paration baseada na detecção amperométrica de múltiplos pulsos em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). Um sistema de propulsão isento de pulsação e um detector eletroquímico para sistemas de análise em fluxo foram construídos e investigados para esta determinação. Estudos do comportamento eletroquímico do Paration sobre eletrodos de carbono foram investigados em função do pH e do tipo de eletrólito suporte. Eletrodo de carbono vítreo e ácido cítrico 0,1 mol L-1 forneceram as condições experimentais mais favoráveis para a detecção amperométrica de Paration. Os estudos da detecção amperométrica de múltiplos pulsos, no modo gerador-coletor, sob condições de análise em fluxo, indicaram que este modo de detecção aumenta a sensibilidade e a seletividade da determinação eletroquímica do Paration. Sinais amperométricos mais estáveis e de maior sensibilidade foram obtidos quando pulsos de potencial eram aplicados na seqüência, -0,5 V, +0,4 V e -0,1 V, durante 30 ms cada. A aplicação destes pulsos de potenciais envolveu os seguintes processos de eletrodo, respectivamente: redução de RNO2 a RNHOH, oxidação de RNHOH a RNO e redução de RNO a RNHOH. O desvio padrão relativo dos sinais amperométricos obtidos em -0,5 V, +0,4 V e -0,1 V foi, respectivamente: 1,5 %; 2,0 % e 1,4 %. Os estudos realizados neste trabalho mostraram que a técnica AMP no modo gerador-coletor também aumenta a seletividade da detecção de nitrofosforados, pois permite diferenciar o sinal devido a estes compostos por meio dos produtos eletroativos formados em -0,5 V. Um aumento da sensibilidade do sinal analítico foi ainda possível por meio da soma algébrica, em módulo, dos sinais amperométricos obtidos em -0,5 V, + 0,4 V e 0,1 V. Limite de detecção de 0,14 mg L-1 para Paration e uma relação linear na faixa de concentração de 10 a 50 mg L-1 foram obtidos. Estes resultados indicam que a metodologia investigada neste trabalho apresenta boa repetibilidade, seletividade e sensibilidade, podendo ser usada para a determinação de nitrofosforados totais em águas naturais. Estudos de recuperação realizados com amostras de água de rio (Rio Uberabinha) fortificadas com 20 mg L-1 de Paration mostraram uma recuperação de 102%, com desvio padrão relativo de 1,7 %.
Abstract: An electrochemical determination methodology of Parathion was investigated based on the amperometric detection of multiple pulses in a flow injection analysis system (FIA). A propulsion system without pulsation and an electrochemical detector for flow analysis systems were built and investigated for this determination. Studies of the electrochemical behavior of Parathion on carbon electrodes were investigated in function of the pH and of the supporting electrolyte type. Glassy carbon electrode and citric acid 0.1 mol L-1 supplied the more favorable experimental conditions for the amperometric detection of Parathion. The studies of the amperometric detection of multiple pulses, in the generator-collector mode, under flow analysis conditions, showed that this detection mode increases the sensitivity and the selectivity of the electrochemical determination of Parathion. Stable amperometric signs and of greater sensitivity were obtained when pulse potentials were applied in the sequence: -0.5 V, +0.4 V and -0.1 V, during 30 ms each pulse. The application of these potential pulses involved the following electrode processes, respectively: reduction of RNO2 to RNHOH, oxidation of RNHOH to RNO and reduction of RNO to RNHOH. The relative standard deviation of the amperometric signs obtained at -0.5 V, +0.4 V and -0.1 V was, respectively: 1.5%, 2.0% and 1.4%. The studies showed that the amperometric detection of multiple pulses in the generator-collector mode also increases the selectivity of the nitrophosphates detection, because it allows to differentiate the amperometric sign due to these compounds through the amperometric sign of the electroative products formed at -0.5 V. An increase of the sensitivity of the analytical sign was reached through the algebraic sum, in module, of the amperometric signs obtained in -0.5 V, + 0.4 V and 0.1 V. Limit detection of 0.14 mg L-1 for Parathion and a linear range from 10 to 50 mg L-1 were obtained. These findings indicate that the methodology investigated in this work presents good repeatability, selectivity and sensibility, and it can be used for the determination of total nitrophosphates in natural waters. Recovery studies carried out with water samples of river (Rio Uberabinha) spiked with Parathion at level of 20 mg L-1 showed a recovery of 102%, with relative standard deviation of 1.7%.
Keywords: Nitrofosforados
Paration
Análise por injeção em fluxo
Detecção amperométrica
Nitrophosphates
Parathion
Flow injection analysis
Amperometric detection of multiple pulses
Química ambiental
Química analítica
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SANTOS, Wallans Torres Pio dos. Studies for the amperometric determination of total nitrophosphates in waters in flow injection analysis. 2007. 87 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2007.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17457
Date of defense: 13-Feb-2007
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