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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Controle de qualidade de biodieseis de pinhão manso e crambe usando espectrometria no infravermelho médio e cartas de controle multivariadas
Author: Sitoe, Baltazar Vasco
First Advisor: Borges Neto, Waldomiro
First member of the Committee: Eiras, Sebastiao de Paula
Second member of the Committee: Silva, Julio César José da
Summary: O biodiesel trata-se de um combustível de fonte renovável que pode ser usado na sua forma pura ou em misturas com o diesel. No Brasil, a partir de novembro de 2014, o percentual do biodiesel em misturas com diesel foi fixado em 7% (v/v), através da Lei no. 13.033, sendo a mistura denominada B7. Porém, durante os processos de transporte, armazenamento, distribuição e comercialização, essas misturas podem ser adulteradas por óleos vegetais ou minerais e outros produtos, com o intuito de fraudar ou contaminar indesejadamente o produto, tornando o produto fora da especificação de qualidade. Assim, para garantir a qualidade das misturas biodiesel/diesel é necessário desenvolver metodologias que forneçam respostas rápidas, de baixo custo e eficientes para o controle da qualidade deste combustível. Neste trabalho foi aplicada a Espectrometria no Infravermelho Médio (MIR) aliada a Cartas de Controle Multivariadas baseadas no Sinal Analítico Líquido (NAS) para desenvolver metodologias capazes de monitorar amostras conformes e não conformes dos biodieseis de Pinhão Manso e Crambe em misturas com diesel. Os biodieseis estudados foram produzidos a partir de seus óleos vegetais usando as rotas etílica e metílica. Em cada modelo foram construídas três cartas: (i) Carta NAS referente ao analito de interesse (biodiesel); (ii) Carta Interferente referente à contribuição de todos os outros componentes na amostra (diesel) e (iii) Carta Resíduo referente a quaisquer variações não sistemáticas nos espectros (ruído instrumental). Na etapa de calibração foram utilizadas 61 amostras dentro das especificações de qualidade, enquanto que na validação 665 amostras dentro e fora das especificações não usadas na calibração. Essa validação foi feita em relação ao teor do biodiesel nas misturas B7, e em relação à presença de adulterantes por: (i) substituição parcial do biodiesel por óleos de soja e de fritura residual; (ii) substituição parcial do diesel por óleo lubrificante automotivo residual e por gasolina e (iii) adição direta de cada um dos adulterantes às misturas B7. Todas as amostras preparadas dentro das especificações de qualidade foram corretamente classificadas como amostras dentro de controle, porque ficaram dentro dos limites estatísticos de todas as cartas; e as preparadas fora das especificações de qualidade foram classificadas como amostras fora de controle, porque saíram dos limites de pelo menos uma das cartas. Por isso, as metodologias desenvolvidas foram eficientes para o controle de qualidade desses tipos de biodieseis.
Abstract: Biodiesel is a renewable source of fuel that can be used in pure form or in blends with diesel. In Brazil, from November 2014, the percentage of biodiesel in blends with diesel was set at 7% (v/v), through Law No. 13.033, the mixture being called B7. However, during the transport process, storage, distribution and marketing these mixtures may be adulterated by vegetable or mineral oils and other products, in order to forge or undesirably contaminate the product, making the product quality out of specification. Thus, to ensure the quality of biodiesel/diesel blends is necessary to develop methodologies that provide rapid and efficient responses to control the quality of this fuel. In this work was applied Mid Infrared Spectrometry (MIR) associated with Multivariate Control Charts based on Net Analyte Signal (NAS) to develop methodologies able to monitor compliant and non-compliant samples of Jatropha and Crambe biodiesels in mixtures with diesel. The biodiesels studied were produced from their vegetable oils using methyl and ethyl routes. In each model three charts were constructed: (i) NAS chart referring to the analyte of interest (biodiesel); (ii) Interference chart referring to the contribution of all other components in the sample (diesel) and (iii) Residual chart referring to any non-systematic variations in the spectra (instrumental noise). In calibration step 61 samples were used within the quality specifications, while the validation were used 665 samples ―in‖ and ―out‖ of specifications not used in the calibration step. This validation was done in relation to biodiesel content B7 blends and in relation to the presence of adulterants by: (i) partial substitution of biodiesel by soybean and waste frying oils; (ii) partial substitution of diesel by residual automotive lubricant oil and gasoline, and (iii) direct addition of each adulterant to B7 blends. All samples prepared within quality specifications were correctly classified as in control samples, because they were within the statistical limits of all the charts; and the samples prepared outside the quality specifications were classified as out of control samples, because they flag out of at least one of the charts limits. Therefore, the developed methodologies were efficient for the quality control of these types of biodiesels.
Keywords: Espectrometria MI
Cartas de controle multivariadas
NAS
Biodiesel
Quimiometria
MIR spectrometry
Multivariate control charts
Chemometry
Espectroscopia de infravermelho
Química analítica
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SITOE, Baltazar Vasco. Controle de qualidade de biodieseis de pinhão manso e crambe usando espectrometria no infravermelho médio e cartas de controle multivariadas. 2016. 111 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2016.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17447
Date of defense: 22-Jan-2016
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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